采用超声法成功制备了三聚氰胺-甲醛-乙二胺四草酰乙酸螯合树脂。通过红外光谱，场发射扫描电镜以及热重分析等对该螯合树脂的结构和性能进行了表征。结果表明：该螯合树脂呈现不均匀的球状，粒径在200-500nm范围内；螯合树脂的质量在100°C下基本维持不变。制备了三聚氰胺-甲醛-乙二胺四草酰乙酸螯合树脂/纳米碳管复合物修饰充蜡石墨电极（MFT/MWCNTs/WGE）。采用红外光谱、场发射扫描电镜及电化学技术表征了MFT/MWCNTs/WGE。结果显示：羧基化纳米碳管和MFT具有较强的粘合力，可使该螯合树脂有效地分散，并均匀地吸附在纳米碳管上。在同等条件下，与WGE电极、MFT/WGE电极及MWCNTs/WGE电极相比，MFT/MWCNTs/WGE电极对水溶液中的镍离子具有最佳的富集作用。该电极被成功地用于水溶液中镍离子的检测，溶出峰电流与其浓度在1×10^-11～1×10^-10mol·L^-1和1×10^-10～1×10^-9mol·L^-1两个浓度范围内呈现出良好的线性增长关系，检测限为1×10^-13（3σ）。通过超声方法一步合成了三聚氰胺-甲醛-乙二胺四草酰乙酸螯合树脂/纳米碳管复合物（MFT/MWCNTs）。采用红外光谱、场发射扫描电镜及电化学技术表征了该材料的特性。该复合物修饰电极被成功应用于水溶液中的Pb （II）、Cd（II）和Zn （II）的同时检测，检测限分别为1×10^-10、1×10^-8和5×10^-8mol·L^-1（3σ）。