过渡金属化合物主要包括过渡金属氧化物、过渡金属硫化物和过渡金属氮化物等。它们在电化学反应过程中伴随着多电子反应的发生,被认为是应用前景光明的新一代二次电池负极材料。但是材料在反应过程中会发生结构相变,导致电极材料的体积发生巨大的变化,甚至活性材料脱落,进而引起容量急剧衰减、循环稳定性变差等问题。如何获得比容量高和循环稳定性好的负极材料成为各个国家和机构的研究重点。本论文以过渡金属氧化物和过渡金属硫化物为研究对象,通过水热和溶剂热的合成方法,制备了纳米化的空心结构和三维花状结构,并探讨负极材料在电化学过程中的结构相变过程,获得了循环和倍率性能优异的负极材料。我们首先通过溶剂热和煅烧的方法合成了由纳米片组成的空心结构的Zn Fe₂O₄微球,并研究了它的电化学性质与其储锂机制。其次,采用水热方法合成了由二维纳米片组装而成的三维花状NiCo₂S₄,并首次将该材料应用到了钠离子电池中,得到了令人满意的循环和倍率性能,同时还探究了电解液和充放电电压对电化学性能的影响。本论文开展的研究工作不仅有利于深入认知转换机制负极材料在充放电过程中的制约因素,更为过渡金属化合物负极材料的储能应用提供了理论和实验依据,同时也为设计出更高比容量的负极材料提供了借鉴。