多孔碳材料是一种富含孔道的固体材料，因具有电导率高、酸碱及水热稳定性强、比表面积高和孔结构发达等特点而被广泛用作电极材料、电催化剂或催化剂载体，在新能源、新材料领域中具有举足轻重的作用。　　国内外科学家对多孔碳材料微观结构的控制做了大量的研究工作，并取得了一系列丰硕的研究成果。发展出多种多孔碳微纳结构成型的方法，探索了孔的形成机理，拓展了多孔碳的应用。但是，传统方法制备的多孔碳多以粉末或者薄膜的形式存在，这限制了其应用领域。块体材料因具有易回收再利用，后续加工时不牺牲比表面积、机械性能好等优点，逐步引起人们的关注。同时，传统的多孔碳材料因孔径单一分布，在实际应用中受到诸多的限制。多级孔碳材料具有不同尺度孔径分布，兼具高比表面积、高通透性的特点，拥有很好的应用前景，国际科学研究的热点开始转向多级孔碳的可控制备及性能研究。　　针对上述问题，我们按照微结构-功能一体化的理念，从酚醛树脂出发，利用酚醛树脂中含有羟基的特点，利用多种微结构控制的手段，实现了对多孔碳材料的微结构控制，制备了一系列多孔碳材料，并对其应用性能进行了初步研究。本论文主要从合成方法上突破创新，探索多孔碳新的合成方法，探讨微纳结构形成机理，为多级孔碳材料的制备提供了新的思路。　　本论文主要分为三大部分:　　1.利用反应诱导相分离法成功制备出高比表面积、无宏观缺陷的纳米孔块体碳材料。纳米孔分布均匀，孔径分布在10-60 nm，比表面积最高可达521 m2/g。通过调节致孔剂的用量、分子量及酚醛树脂的反应活性，实现了多孔碳形貌的可控调节。对碳材料的性能进行了研究，结果表明双连续结构能够提供气体逸出通道，减少内应力对碳骨架的破坏，有利于保持碳骨架的完整，提高碳材料的力学性能。拥有较窄孔径分布和双连续结构的多孔碳样品的压缩强度最高，达到35MPa，是致密碳样品压缩强度的7倍。　　2.通过控制三种相分离（溶剂蒸发自组装法、聚合物-溶剂相分离法和聚合物-聚合物相分离法）的发生过程，将有机胺催化的酚醛、F127和PTMC快速固化，之后碳化、活化，成功制备了微孔-双级介孔-大孔四级结构的多级孔碳材料。对孔的形成过程进行了研究，结果表明，通过有机胺催化的酚醛强氢键相互作用，利用合成体系分子间的反应、聚合、自组装与相分离之间的不同，能够很好地控制相分离的发生过程。制备出的多级孔碳材料孔道结构丰富，孔径呈现多级分布(＜2nm，3-5 nm，20-60 nm和10-100μm)，比表面积为3014 m2/g，孔容为2.06cm3/g。并且表现出了良好的电容性能，比电容可达166 F/g。　　3.通过控制反应诱导相分离的过程，能够实现对多孔碳素坯密度、孔径、孔隙率的可控调节。制备了不同密度、孔径、孔隙率的多孔碳素坯、含硅多孔碳素坯和多孔C/C复合材料，之后通过渗硅反应制备出相应的SiC材料。表征了多孔碳素坯和SiC材料的微观形貌和力学性能，系统地研究了多孔碳素坯的性能与反应形成SiC材料性能之间的关系。结果表明，当多孔碳密度为0.80 cm3/g，孔径为55.2 nm，SiC材料的弯曲强度可达238±23 MPa，残余Si含量为14.5％。向多孔碳素坯中引入Si粉不仅可以调控素坯碳含量和坯体的孔结构，而且硅粉熔化时吸热使渗硅反应时放热减缓，有利于减少烧结缺陷，细化SiC的晶粒尺寸，提高SiC材料的性能。