Al2O3陶瓷及其表面金属化的低温烧成技术研究

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为了促进真空电子器件的应用,氧化铝陶瓷及其表面金属化得到广泛的关注和研究。本文以氧化铝陶瓷及其表面金属化为研究对象,通过添加BaO- Al2O3-SiO2(BAS)微晶玻璃的母体玻璃,实现了氧化铝陶瓷及其表面金属化在14001550℃温度下烧成,采用DSC/TG、SEM、XRD等分析测试手段,系统研究了BAS玻璃的特性及影响氧化铝陶瓷及其表面金属化性能的因素。设计并制备了一种用作烧结助剂的BaO-Al2O3-SiO2玻璃。测试表明,该玻璃的软化温区为13401390℃,熔融温度为1450℃,在降温冷却过程中,析出钡长石晶体,可以作为烧结助剂,实现低温液相烧结。以BAS玻璃作为烧结助剂,液相烧结合成了Y2Si2O7,Y2SiO5,3Al2O3·2SiO2及La2Zr2O7复合氧化物陶瓷,对各复合氧化物陶瓷进行了相分析、微观形貌分析及热膨胀系数测定。结果表明:采用钡长石微晶玻璃的母体玻璃作为烧结助剂,可实现高熔点复合氧化物陶瓷的低温烧成,制备了以设计的复合氧化物为主晶相,母体玻璃析晶得到钡长石为次晶相的复合氧化物陶瓷。系统研究了添加BAS玻璃后氧化铝陶瓷烧结致密化的各项因素。实验结果表明,氧化铝陶瓷的烧结致密化受BAS玻璃与Al2O3的配比、生坯密度及烧结工艺等因素的影响;当生坯密度为2.72.9g/cm3时,95%氧化铝陶瓷于1500℃烧结,其相对密度可达97.3%;分析了添加BAS玻璃烧结氧化铝陶瓷的力学性能影响因素,结果表明,气孔率越小,氧化铝陶瓷烧结越致密,其力学性能越好;晶粒越小,分布越窄,且晶型一致,则氧化铝陶瓷的力学性能越好。系统分析了Mo粉粒径、BAS含量和烧结温度对氧化铝陶瓷表面金属化层表面状况及性能的影响。选Mo粉粒径为13μm,BAS含量为1525%,烧结温度为14001570℃时制得的氧化铝陶瓷金属化样品表面较为平整、均匀、连续,与封接金属钎焊连接样品的抗拉强度超过260MPa。采用SEM和能谱分析,探讨了氧化铝陶瓷表面金属化机理。结果表明,BAS玻璃液相烧结Mo金属层可以用玻璃相迁移理论和Mo烧结理论解释。
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