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近年来,半导体光催化技术作为一种新兴的环保技术受到广泛关注,且在治理水体污染、大气污染等方面取得较好的使用效果。然而,光生载流子复合率高、太阳光利用率低等是目前光催化剂普遍存在的问题。与传统光催化剂相比,碳、氮元素构成的新型非金属半导体-石墨型氮化碳（g-C3N4）的带隙窄、制备工艺简单且能够吸收可见光进行光催化反应。为了进一步拓宽g-C3N4的可见光响应范围改善光催化性能,本文采用金属元素掺杂和非金属材料复合两种手段对g-C3N4进行改性。首先制备Fe掺杂g-C3N4光催化剂,以NO气体降解率为评价指标,研究掺配比例、煅烧温度、煅烧时间等试验条件对材料光催化性能的影响,优化制备工艺;然后质子化处理Fe-C3N4,将其与还原氧化石墨烯（rGO）复合制备rGO/PFCN三元体系光催化剂,讨论不同rGO掺量对光催化剂性能的影响;最后通过XRD、SEM-EDS、FT-IR、UV-Vis DRS、PL及XPS等表征手段研究Fe-C3N4和rGO/PFCN光催化材料的微观构造和光学性质,探讨光催化改性机理。选取硝酸铁九水化合物为掺杂源,与三聚氰胺在水溶液中混合均匀,采用高温煅烧法制备Fe掺杂g-C3N4光催化剂。XRD和FT-IR图谱表明Fe掺杂没有破坏g-C3N4的晶体结构,所带官能团相同,但Fe掺杂抑制了g-C3N4晶粒生长;从样品的SEM图像也可知,Fe掺杂改善了g-C3N4的团聚情况、细化了晶粒尺寸,从而增大了比表面积,有助于反应活性位点增多,与污染物、光照的接触面积增大。分析UV-Vis DRS图谱可知,Fe掺杂改变了g-C3N4的能带结构,使带隙变窄,提高了可见光利用率。通过单因素试验研究Fe掺量、煅烧温度和煅烧时间对掺杂样品性能的影响。结果表明,这三个因素对Fe-C3N4光催化性能的影响具有相同的规律,即随着Fe掺量或煅烧温度或煅烧时间逐渐增加,NO降解率均呈先升后降的趋势。此外,在单因素试验结果的基础上设计正交试验优化掺杂工艺,评价工艺参数对光催化活性的影响大小。将最佳工艺条件下制备的Fe-C3N4光催化剂用盐酸质子化处理,然后与氧化石墨烯（GO）复合制备GO/PFCN（P代表质子化,FCN代表Fe-C3N4）,经高温还原得到灰色rGO/PFCN三元体系光催化剂,研究不同rGO掺量对样品微观构造、光学性质及光催化性能的影响。rGO/PFCN光催化剂的XRD、FT-IR图谱的特征峰位置与纯g-C3N4,Fe-C3N4基本一致,说明质子化处理、rGO掺杂保留了g-C3N4结构的完整性。XPS能谱检测到rGO/PFCN除具有和PCN相同的C、N、O元素特征峰外,还存在Fe元素特征峰,且Fe元素是以FeOOH和Fe3+形式存在于光催化剂中。在Fe3+、rGO和g-C3N4相互作用下,各元素不同键合状态的结合能有不同程度轻微偏移。结合UV-Vis DRS和PL等微观表征结果综合分析rGO改性光催化活性机理为:rGO的引入拓宽了g-C3N4、Fe-C3N4的光响应范围,缩短了禁带宽度,提高电子迁移速率,大大抑制了电子空穴对的复合。另外,能谱仪与扫描电镜联用测试结果表明,rGO/PFCN样品中包含C、N、Fe三种元素,与XPS分析结果相符;且rGO/PFCN的颗粒结构更为致密,尺寸小于Fe-C3N4。光催化降解NO气体实验结果显示:随着rGO掺量的增大,NO降解率先增大后减小,其中掺杂1%rGO的三元体系光催化剂NO降解率最大。经光催化降解NO循环实验发现,1rGO/PFCN光催化剂的性能较为稳定,不易被光腐蚀,尤其当循环次数超过3时,对NO的降解效果趋于稳定。