石油、煤炭及天然气等化石燃料过度开发以及产物造成的环境污染一直是经济飞速发展过程中亟待解决的问题。为解决以上问题利用可见光光催化分解水产生氢气引起广泛研究兴趣。一方面可利用的太阳光以及水等自然资源取之不尽用之不竭,另一方面氢气作为一种理想二次能源具有热值大、产物无污染等优点被广泛应用于工业生产当中。然而利用半导体作为光催化剂在可见光下分解水产氢的过程中由于光激发产生的电子空穴对复合严重,相应的光催化性能较低,因此急需寻找一种便捷有效的策略解决以上问题,提高光催化分解水制氢活性。Zn In2S4常见的三元硫化物由于具有合适的带隙以及较高的稳定性被广泛应用于光催化中,研究发现这种层状化合物具有各向异性导电性。表现为光生电子倾向于沿着垂直于（001）方向传输最终达到特定活性面发生还原反应。同样的性质也出现于ZnmIn2S3+m（m=1-5）系列化合物中,随着m的增加,各向异性导电性的趋势也逐渐明显。这种各向异性导电性可以使得光生电子空穴的迁移路径由三维变为二维,减少光生电子空穴对复合的机率,从而产生更长寿命的光生载流子。然而由于晶体形成过程中暴露活性面面积较小,活性位点较少,因此大部分到达活性面的光生电子空穴对发生复合,也就使得光催化分解水制氢性能下降。为解决上述问题,通过构筑异质结以及激活惰性面两种方法,可以增加Zn In2S4光催化剂材料的活性位点,有效提高光催化分解水制氢活性。基于以上研究本文采用微波辅助液相法合成了不同质量分数的Ag2S/ZnmIn2S3+m（m=1,5）复合材料,结合光催化制氢活性选择出最佳的Ag2S复合质量分数,研究发现3wt%Ag2S/ZnmIn2S3+m具有最高的光催化分解水制氢活性,其中3wt%Ag2S/Zn5In2S8光催化制氢活性尤为突出高达3188μmol.g-1.h-1,420nm处的AQY值为13.76%。通过SEM、TEM、XRD、XPS等表征手段分析了3wt%Ag2S/ZnmIn2S3+m材料的微观形貌和结构组成,并与光致发光光谱、紫外可见漫反射、光电流以及EIS等光电性能测试相结合,探究了3wt%Ag2S/Zn5In2S8光催化活性提升的机理。其次本实验还通过过渡金属Ni2+掺杂以及室温下S位点的刻蚀反应在ZnmIn2S3+m惰性面处构造缺陷,缺陷作为光生电子的捕获位点,同时可以改变周围原子的电子密度,改变氢吸脱附自由能,在惰性面处构造活性位点以达到激活惰性面的目的,惰性面处的S缺陷作为陷阱态捕获光生电子,后续光沉积金属Ni以及Ni S,可以将俘获的光生电子快速消耗,二者协同作用实现光生载流子的高效分离。并通过光催化制氢系统进行表征,证明以上方法的可行性。同样通过SEM、TEM以及XRD等表征手段初步判断合成的复合材料的形貌以及物相组成,接下来通过光催化性能测试对其进行表征。结合紫外可见漫反射、光致发光光谱以及光电测试对结果进行分析,探讨其对于光催化性能提升的机理。