无机半导体低维纳米结构因与其特殊结构相关的特殊性质和诱人的应用前景而倍受关注。电化学方法具有低温、低能耗、工艺和设备简单、过程和产品易控制等优点，已经作为低维纳米结构的一种制备方法而受到越来越多的重视。本论文用无模板的电化学方法，制备了几种重要无机半导体材料的低维纳米结构，并对其有关性能进行了研究，具体涉及以下内容：　　 第一，系统地研究了电化学沉积过程中的几个重要因素对产物ZnO纳米结构的影响。研究发现，实验条件的规律性改变将导致产物形貌和尺寸的规律性变化，因而可以通过改变实验参数实现对ZnO纳米结构的控制生长。　　 第二，提出了一种大量制备ZnO纳米管阵列的新方法。通过对预先电沉积在透明导电基底上的ZnO纳米棒阵列的化学处理或电化学处理，得到了ZnO单晶纳米管阵列。ZnO纳米管的形成是基于对ZnO纳米棒的缺陷选择性刻蚀。对ZnO纳米管的光学性质和场发射性质进行了表征。　　 第三，大量制备了站立在透明导电基底上的ZnO纳米片阵列。纳米片为纤锌矿结构ZnO单晶，沿(001)晶面生长成2维结构。讨论了纳米片的形成机理。　　 第四，用电化学法生长了CuTe纳米带。用SEM、XPS、TEM、HRTEM等手段对产物的形貌、组成和结构进行表征，结果表明产物为正交结构CuTe单晶纳米带，沿[010]方向生长。探讨了CuTe纳米带的形成机理。　　 第五，用无模板的电化学方法大量制备了Te的多种纳米结构，包括纳米棒、纳米管和纳米“燕尾”。纳米棒和纳米管为三角结构的Te单晶，沿[001]方向生长。纳米“燕尾”为一种孪晶结构，两条侧边均沿[001]方向生长，相交成一定角度。探讨了三种纳米结构可能的形成机理。　　 第六，用电化学方法从非水电解液中制备了Cu2O纳米“花”。纳米“花”是由沿[111]方向生长的立方结构Cu2O单晶纳米棒构成的团簇。以生长有ZnO纳米棒阵列的ITO玻璃为基底，在其上电沉积Cu2O，得到了具有电缆结构的Cu2O/ZnO纳米棒阵列。