电解水是目前极具发展前景的制氢手段之一。电解水由阴极的析氢反应（HER）和阳极的析氧反应（OER）组成,其阳极OER的理论电位过高,动力学缓慢,影响了整体电解水的效率。近年来,利用氧化尿素辅助电解水制氢得到了电催化界的青睐,其阳极的尿素氧化反应（UOR）的理论电位仅为0.37 V,可以用来取代高能耗的OER（1.23 V）,以提高电解水的能量转换效率。氧化尿素辅助制氢不仅能够提高产氢的效率以解决能耗问题,而且还能降解尿素,从而缓解尿素废水对环境造成的污染。设计高效稳定的UOR催化剂能进一步提高氧化尿素辅助制氢的效率。本文聚焦于钒修饰的镍/钴纳米复合催化剂,拟采用构筑异质界面、碳包覆结构、合金化和杂原子掺杂等策略提高镍/钴纳米复合催化剂的催化性能,以下为具体的研究内容和结论:（1）结合水热和高温煅烧的方法,合成了碳包覆Co3V合金修饰Co2VO4纳米片异质结构催化剂（Co3V@C/Co2VO4/NF）。Co3V和Co2VO4之间的异质界面暴露了大量的活性位点,诱导电子重新分布,提高催化活性。碳包覆结构保护催化剂在强碱性溶液中不被腐蚀,增强了稳定性。该催化剂具有良好的UOR/HER活性,在±10 m A cm-2的电流密度所需的电压分别为1.31 V和-51 m V。当Co3V@C/Co2VO4/NF同时作为阴极和阳极用以氧化尿素辅助制氢,仅需1.37 V即可驱动10 m A cm-2的电流密度,明显低于全水解电位（1.56 V）,说明了UOR替代OER辅助制氢的优势。此外,在100 m A cm-2电流密度下,Co3V@C/Co2VO4/NF能稳定运行100 h,表现出优异的稳定性。（2）通过水热结合高温煅烧的方法,合成了Ni修饰Co2VO4多孔纳米片异质结构催化剂（Ni-Co2VO4/NF）。Ni-Co2VO4/NF的UOR和HER分别需要1.28 V和-50 m V的电压即可达到±10 m A cm-2的电流密度。对于全尿素氧化,仅需1.36 V就可达到10 m A cm-2。此外,在500 m A cm-2的电流密度下,经过140 h的稳定性测试后仍能保持良好的活性。优异的性能可归因于Ni与Co2VO4耦合界面诱导电荷转移促进贫/富电子结构的形成,加速了尿素分子和水分子的吸/脱附;多孔纳米片形貌赋予Ni-Co2VO4较高的比表面积,暴露出丰富的活性位点,促进催化剂与反应物进行密切接触,加速气液传输和气泡的脱附。（3）采用简单的两步反应法,合成了N掺杂碳包覆V掺杂的Ni Co合金纳米颗粒催化剂（V-Ni Co@NC/NF）。V的掺杂调控了Ni Co合金的电子结构,增强了其电导率和电荷转移,从而提高了UOR和HER的催化活性;N掺杂碳有效优化了催化剂表面的电子分布,并缓解Ni Co合金在强碱性条件下的溶解,提高了其催化活性和稳定性。V-Ni Co@NC/NF在±10 m A cm-2的电流密度下表现出优异的UOR/HER（1.27 V（14）-43 m V）活性,并且能够在±1000 m A cm-2下维持100 h的稳定性测试。对于全尿素氧化,在10 m A cm-2的电流密度下仅需1.36 V的电压,远小于全水解（1.61 V）,充分显示出氧化尿素辅助制氢的优势。