随着人类活动对能源需求的日益增长,燃烧传统化石燃料所带来的温室效应、大气污染等问题日益严峻,开发可再生清洁能源成为当前人类面临的迫切课题。氢气由于具有燃烧性能好、能量密度高、可再生、零碳源排放等其他能源不能同时兼顾的优点,被认为是解决能源危机和减少环境污染最有潜力的能源之一。电解水析氢作为目前最具潜力的制氢手段,仍然面临着依赖贵金属基催化剂降低过电位的问题。因此,对于电解水析氢反应而言,急需开发出廉价高效的催化剂以代替贵金属催化剂。本文主要制备了纳米铜片及其异质结构作为氢析出催化剂,首先使用水热还原法,在温和的条件下实现Cu纳米片的自组装生长,研究了不同铜源、不同投料比、不同搅拌时间、不同反应温度以及不同反应时间下铜片的形貌差异,将其在碱性电解液中进行析氢性能测试,得到Cu纳米片在100m A cm-2的电流密度下,其析氢过电位为562m V,塔菲尔斜率为198.1m V dec-1。然后以Cu纳米片为导电基底和模板,在Na OH/H2O2的作用下,通过水热反应合成Cu@Cu O复合纳米阵列异质结构。通过对反应的投料比、反应温度和反应时间的调控,合成具有纳米片状阵列（Cu@Cu O/S）和纳米柱状阵列（Cu@Cu O/C）的Cu@Cu O复合纳米阵列异质结构。为了进行析氢性能的对比,在碱性电解液中对合成的Cu@Cu O/S和Cu@Cu O/C进行析氢测试,研究发现,在10m A cm-2的电流密度下,Cu@Cu O/S的析氢过电位为432m V,而Cu@Cu O/C的析氢过电位为543m V。相比于同纳米片而言,复合纳米阵列异质结构增加了更多的活性位点,而片状阵列的比表面积远大于柱状阵列,因此Cu@Cu O/S的析氢活性更好一些,值得一提的是该材料在10h内的析氢活性均没有降低,具有良好的析氢稳定性。最后将Cu纳米片、Cu@Cu O/S和Cu@Cu O/C纳米阵列材料分别与次磷酸钠高温热处理,通过Cu纳米片、Cu@Cu O/S、Cu@Cu O/C分别和次磷酸钠投料比、转化温度、热处理时间等参数的调控,获得系列Cu@Cu3P/N（无纳米阵列结构）、Cu@Cu3P/S和Cu@Cu3P/C纳米阵列分级结构材料。并对得到的Cu@Cu3P/N、Cu@Cu3P/S和Cu@Cu3P/C纳米阵列分级结构材料进行析氢测试,在碱性介质中,由于Cu和Cu3P的协同作用,使得Cu@Cu3P表现出了良好的析氢性能,尤其是Cu@Cu3P/S,电流密度达到10、20、50和100m A cm-2时的过电位分别为190、218、259和290m V,Cu@Cu3P/C电流密度达到10、20、50和100m A cm-2时的过电位分别为287、376、426和459m V,Cu@Cu3P/N电流密度达到10、20、50和100m A cm-2时的过电位分别为311、383、442和448m V。该催化剂显示出长期的催化活性即高电化学稳定性,在铜基催化剂电催化分解水领域具有重要意义和应用前景。