淡水鱼鱼鳞制备羟基磷灰石的研究

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羟基磷灰石(HA)是人体牙齿和骨骼的主要成分,是目前热门的生物陶瓷材料,可应用于医药、日化、保健品和环境保护等各个领域,应用前景十分广阔。本文以提取胶原蛋白后的鱼鳞渣为原料,采用高温煅烧法制备纳米羟基磷灰石。探讨了鱼鳞粉的预处理、煅烧温度及煅烧时间对纳米羟基磷灰石颗粒纯度及形貌的影响,并对制得的纳米羟基磷灰石颗粒分散性进行了初步研究。1、制备羟基磷灰石用鱼鳞原料的选择选取罗非鱼鱼鳞,脱钙鱼鳞和鱼鳞粉进行热重--差热和红外分析,比对结果表明鱼鳞粉高温煅烧后可以得到较纯净的羟基磷灰石,煅烧温度应在800~1120℃之间,对具体煅烧条件作进一步研究。2、羟基磷灰石的制备工艺研究在确定鱼鳞粉的最佳煅烧条件的单因素实验中,以红外图谱、X射线衍射和扫描电镜对晶体的官能团、晶格衍射和晶体形貌进行了比对,确定在无需预处理的情况下,升温速度为5℃/min,温度900℃,保温时间1h,得到的羟基磷灰石最佳,但仍然存在颗粒团聚严重的现象,故选择在900℃保温1h的前提下进行进一步研究。探讨了二次煅烧对羟基磷灰石的影响,实验结果表明,羟基磷灰石纯度较高,颗粒大小均匀,在100nm左右,且团聚现象有所改善。确定鱼鳞粉的最佳煅烧条件为:5℃/min的升温速度,在641℃保温30分钟,随炉冷却,再以5℃/min的升温速度在900℃,保温1小时。3、羟基磷灰石的分散稳定性研究对所制备的羟基磷灰石的分散性进行了初步研究。经实验验证,制备的羟基磷灰石颗粒在水中分散效果不佳,加入分散剂后,颗粒羟基磷灰石的分散性能显著提高。以分散率为指标,研究了分散剂浓度、超声时间及超声频率对纳米羟基磷灰石颗粒分散性的影响,单因素实验结果表明当明胶溶液浓度为0.8%时,纳米羟基磷灰石颗粒的分散率最佳,为61%。采用超声5min,停5min(整个过程为一个周期)的间歇处理方式,超声周期为三次时分散率最佳,为85%。在超声频率为45kHz时呈现最佳分散率,达到90%。
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