【摘 要】
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难熔高熵合金薄膜作为一种新型功能性薄膜,具有优异的高温抗氧化、抗辐照及抗烧蚀等性能,可作为高温薄膜材料应用于航空航天、核工业与兵器工程等领域。目前,难熔高熵合金薄膜的研究虽然主要以WMoTaNb金属薄膜及其氮化物薄膜的性能为主,但其详细的制备工艺参数和除V以外其他元素的掺杂影响并未有过多涉及。本论文采用磁控溅射方法在Si基体与M2高速钢基体上制备了一系列WMoTaNb系难熔高熵合金薄膜,通过L16
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难熔高熵合金薄膜作为一种新型功能性薄膜,具有优异的高温抗氧化、抗辐照及抗烧蚀等性能,可作为高温薄膜材料应用于航空航天、核工业与兵器工程等领域。目前,难熔高熵合金薄膜的研究虽然主要以WMoTaNb金属薄膜及其氮化物薄膜的性能为主,但其详细的制备工艺参数和除V以外其他元素的掺杂影响并未有过多涉及。本论文采用磁控溅射方法在Si基体与M2高速钢基体上制备了一系列WMoTaNb系难熔高熵合金薄膜,通过L16(3~4)正交试验法和灰关联度分析法确定了(WMoTaNb)N薄膜制备的最佳工艺参数,分析了工艺参数对薄膜微观组织和性能的影响规律,研究了Zr、Si、B元素的引入对薄膜微观组织和性能的影响规律,获得了综合性能最佳的WMoTaNb系难熔高熵合金薄膜。具体研究结果如下:(WMoTaNb)N薄膜制备的最佳工艺参数为WMoTaNb靶功率200 W、基底偏压-250V、基底温度300℃、Ar:N2=6:2。在此工艺参数下制备的薄膜厚度为1369.58 nm,硬度与弹性模量分别为21.281 GPa和223.928 GPa,膜基结合力为75.4 N,摩擦系数为0.7。薄膜经1000℃氧化2 h和经温度约为2400℃的氧-乙炔多次循环烧蚀后,表面分别出现挥发孔洞和剥落现象,耐高温抗氧化和抗烧蚀性能较差,因此需要进一步提升薄膜的抗高温氧化与抗烧蚀性能。随着Zr靶功率由0 W增加至60 W,薄膜中Zr元素含量由0 at.%增加至8.5 at.%,薄膜膜厚由1176 nm增加至1765 nm;Zr元素引入后,薄膜FCC(200)晶面衍射峰消失,FCC(111)与(311)晶面衍射峰强度增大,薄膜截面为柱状晶生长状态,表面团簇颗粒变得光滑平整。薄膜中Si元素含量与薄膜厚度随着Si靶功率由0 W增加至45 W分别由0 at.%、1176 nm增加至5.1 at.%、1673 nm;Si元素引入后,薄膜金属间化合物消失,在2θ为20°-32°范围内出现了非晶结构;Si靶功率为30 W时薄膜表面的团簇颗粒尺寸最小,截面的柱状晶最细,薄膜的致密度最好。随着B靶功率由0 W增加至45 W,薄膜中B元素含量由0 at.%增加至3 at.%,B靶功率为15 W时制备的薄膜厚度最大为1478 nm;B元素的引入增大了薄膜表面团簇颗粒尺寸的不均匀化,薄膜中BCC结构消失,非晶结构出现。综合对比Zr/Si/B元素掺杂对薄膜性能的影响后发现,Zr元素的引入能够大幅提高薄膜的高温抗氧化及抗烧蚀性能,Zr靶功率为40 W时制备的薄膜抗烧蚀性能最好,此时薄膜硬度、弹性模量与膜基结合力达到最大值,分别为27.9 GPa、291.3 GPa与83.5 N,薄膜的磨损深度最小为227 nm。Si元素的引入能够明显提升薄膜的抗烧蚀性能,但对其高温抗氧化性能影响不大。当Si靶功率为30 W时制备的薄膜抗烧蚀性能最好,此时薄膜的硬度与弹性模量最大为28.5 GPa和303.4 GPa,磨损深度及宽度最小为294 nm和248.2μm,膜基结合力为79.8 N。B元素的引入有效改善了薄膜的抗烧蚀性能,但是对薄膜抗高温氧化性能的改善效果较小。B靶功率为45 W时制备的薄膜抗烧蚀性能最佳,此时薄膜的硬度与弹性模量分别为27.3 GPa和307.3 GPa,磨损深度与宽度为715 nm与312.3μm,薄膜的膜基结合力74.5 N。综上所述,Zr/Si/B元素都能提高薄膜的抗烧蚀性能,但是Zr元素在提升薄膜的抗烧蚀性能的同时还可以增强薄膜的高温抗氧化能力与力学、摩擦磨损性能。
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