【摘 要】
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单一的精炼方法难以深度去除工业硅中杂质,同时工业硅精炼后产生大量的工业废硅渣未能得到有效处理。本文采用熔剂-定向凝固、熔剂-熔渣-酸洗联合精炼方法对工业硅深度除杂进行研究,同时利用电磁搅拌联合熔渣精炼技术从工业硅渣中回收提纯金属硅。研究表明,向硅中加入1 wt.%的熔剂Mn,能将硅中散乱分布的Al、Ti、Fe和P等杂质富集在熔剂相中,接着在感应炉中对熔剂相进行定向凝固,熔剂中富集的大部分杂质向样品
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单一的精炼方法难以深度去除工业硅中杂质,同时工业硅精炼后产生大量的工业废硅渣未能得到有效处理。本文采用熔剂-定向凝固、熔剂-熔渣-酸洗联合精炼方法对工业硅深度除杂进行研究,同时利用电磁搅拌联合熔渣精炼技术从工业硅渣中回收提纯金属硅。研究表明,向硅中加入1 wt.%的熔剂Mn,能将硅中散乱分布的Al、Ti、Fe和P等杂质富集在熔剂相中,接着在感应炉中对熔剂相进行定向凝固,熔剂中富集的大部分杂质向样品顶部迁移。在熔剂-熔渣-酸洗联合除杂精炼实验研究中,分别用Ca O-Si O2-Ca Cl2、Ca O-Si O2-Al2O3、Ca O-Si O2-Na3Al F6、Ca O-Si O2-Mn O2三元渣系对Al-Si、Sn-Si、Mn-Si合金进行精炼,然后将精炼样品进行两段酸洗,均显示出良好除杂效果。用Ca O-Si O2-Ca Cl2、Ca O-Si O2-Mn O2精炼50 wt.%Mn-Si合金时,除杂效果最佳,Fe的去除率最高达到99.7%,Ti达到95.5%,Ni达到96%,非金属杂质B和P的去除率达到86.4%和85.3%。研究还发现,硅中的硼能被Ca O-Si O2渣剂氧化成Ca3B2O6或形成Ca B2Si2O8进入渣中。酸洗时,暴露在酸性溶液中的可溶性硼氧化物再次溶解到液相中,少量不溶于酸的硼仍保留在硅中。工业硅硅渣中金属硅的分离与提纯实验表明:在1550℃的井式电阻电阻炉中吹入Ar气搅拌2h后,硅能从硅渣中得到有效分离;在功率为15k W的感应炉中利用Ca O-Si O2-Ca Cl2三元渣剂熔炼硅渣60min后,硅的回收率达到96%,同时硅中杂质Al含量从9308.64ppmw降低到174.92ppmw,去除率达98.1%;Ti从807.48ppmw降至143.11ppmw,去除率达到82.2%;B和P的去除率分别为66.6%和36.0%。
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