【摘 要】
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本论文以热塑性树脂聚醚酮酮(PEKK)为基体,碳纤维为增强体,制备碳纤维增强聚醚酮酮树脂基复合材料,并对其加工成型工艺与界面性能做了一些探究,具体内容如下:以实验室自制的三种国产PAN基高强度高模量碳纤维为原料,通过SEM、SPM、XRD以及Raman等测试手段对比研究了三种碳纤维纤维内部微观特征结构,并通过Origin软件分析建立了纤维内部微观结构与碳纤维宏观性能间的定量函数关系,结果显示:随着
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本论文以热塑性树脂聚醚酮酮(PEKK)为基体,碳纤维为增强体,制备碳纤维增强聚醚酮酮树脂基复合材料,并对其加工成型工艺与界面性能做了一些探究,具体内容如下:以实验室自制的三种国产PAN基高强度高模量碳纤维为原料,通过SEM、SPM、XRD以及Raman等测试手段对比研究了三种碳纤维纤维内部微观特征结构,并通过Origin软件分析建立了纤维内部微观结构与碳纤维宏观性能间的定量函数关系,结果显示:随着碳纤维模量增加,纤维内部石墨晶粒尺寸几乎趋于一致,且表面轴向沟槽宽度增加;XRD图谱中002特征峰峰位角会随着拉伸模量提高逐渐向高角度迁移;碳纤维Raman光谱中D峰和G峰宽度均随着拉伸模量增加而明显下降;随着碳纤维直径的增加,碳纤维拉伸强度逐渐提高、拉伸模量逐渐下降;碳纤维的拉伸强度与石墨微晶层间距d002、微晶堆砌厚度Lc存在线性关系,随着d002下降、Lc的增加,纤维拉伸强度线性下降;而碳纤维拉伸模量会随着d002下降、Lc增加而提高;与碳纤维拉伸模量相比,碳纤维拉伸强度与纤维表面ID/IG值具有更高的关联性。为了探究碳纤维增强半结晶热塑性树脂PEKK的加工成型工艺,首先通过DSC、TGA等研究了PEKK树脂的熔点、热分解温度等热学性能,又利用高温旋转流变仪表征了树脂黏度随温度、时间的变化;其次使用实验室自制的碳纤维复合材料成型模具分别研究了热压压力、成型温度、保温时间与碳纤维体积分数对CF/PEKK复合材料界面性能的影响,得到优化成型条件:成型压力1.25 MPa,加工温度340℃,保温时间20 min,碳纤维体积分数60%。同时对比了高强320-CF与高模410-CF增强PEKK树脂基复合材料的界面性能,发现高模碳纤维的ILSS值没有高强碳纤维的大,表明高强320-CF与PEKK树脂的界面作用更好。采用自产高强度高模量碳纤维(HSHM-CFs)进行纤维表面电化学氧化改性,然后进行表面上浆处理,对比了环氧(EP)上浆剂与自合成的聚醚酰亚胺(PEI)上浆剂对碳纤维表面性能与复合材料性能的差异。通过SEM和XPS研究了碳纤维表面理化结构的变化,结果表明,与未处理的HSHM-CF相比,电化学氧化的HSHM-CF表面的O 1s/C 1s比值增加了320%,进一步的上浆处理导致O 1s/C 1s比值降低,但是,与电化学氧化的HSHM-CF相比,PEI上浆的HSHM-CF的N 1s/C 1s比值增加了33%。EP上浆和PEI上浆处理可以修复碳纤维的表面缺陷从而使碳纤维拉伸强度增加,并抑制了微裂纹的产生,而该处理对纤维模量的影响很小。经电化学氧化和PEI上浆剂处理的HSHM-CF,制备得到的PEKK树脂基复合材料层间剪切强度(ILSS)显著提高,与未处理的HSHM-CF/PEKK相比,复合材料的ILSS值提高了84%。分析PEI上浆的HSHM-CFs增强复合材料的界面增强机理,得出PEI上浆剂与HSHM-CFs之间有强相互作用,以及PEI上浆剂与PEKK基体之间存在π-π相互作用及分子链的扩散、缠结。
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