【摘 要】
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骨植入材料是生物材料的重要分支,常用的骨植入材料主要有金属材料、陶瓷材料和高分子材料等。聚芳醚酮材料由于无金属离子释放、生物相容性好、X射线可透过并且其力学性能接近于人骨,自上世纪末以来已广泛的应用在骨科手术中。传统的聚醚醚酮（PEEK）由于高度结晶的分子结构,溶解性比较差,常温下只溶解于浓硫酸中,限制了材料的加工性能。开发一种既能满足使用需求,并且加工性能优异、低成本、具有自主知识产权的医用聚芳
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骨植入材料是生物材料的重要分支,常用的骨植入材料主要有金属材料、陶瓷材料和高分子材料等。聚芳醚酮材料由于无金属离子释放、生物相容性好、X射线可透过并且其力学性能接近于人骨,自上世纪末以来已广泛的应用在骨科手术中。传统的聚醚醚酮（PEEK）由于高度结晶的分子结构,溶解性比较差,常温下只溶解于浓硫酸中,限制了材料的加工性能。开发一种既能满足使用需求,并且加工性能优异、低成本、具有自主知识产权的医用聚芳醚酮材料具有重要意义。同时,改善医用聚芳醚酮的表面低生物活性和骨整合能力差的问题也成为了该领域重点研究的方向。本课题组之前以4-（4-羟基苯基）-2,3-二氮杂萘-1-酮（DHPZ）和4,4’-二氟二苯甲酮（DFK）为聚合单体,采用溶液亲核取代逐步缩聚方法,合成杂萘联苯聚芳醚酮（PPEK）。为将其开发应用到生物材料领域,本文研究了反应条件对聚合物分子量的影响,得到了初始单体浓度、聚合反应温度、单体的过量摩尔比和聚合反应时间等因素与产物分子量之间的规律。当初始单体浓度从0.8 g/m L上升到1.2 g/m L过程中,聚合物的数均分子量明显升高,表明较高的初始单体浓度有利于聚合物分子量的提高;当聚合反应的温度分别为180℃,190℃和200℃时,发现温度越高,聚合反应速度明显加快,得到的聚合物的分子量会更高;当聚合时间从8 h延长至14 h,则产物的分子量会经历一个先增大后稳定的过程;同时还探讨了单体的过量摩尔比对分子量和分子量分布的影响,从而控制产物的分子量。为优化PPEK精制工艺,研究了良溶剂种类、比例和不良溶剂的比例对聚合物精制效果的影响,分别通过ICP和GC-MS对精制后样品的杂质含量进行分析表征,使得样品中残留的有机杂质含量降低到0.01%以下,关注的金属元素含量低于100 ppm。以PPEK20000、PPEK40000和PPEK60000为例,对其力学性能、热性能、溶解性、流变性能和生物学性能进行了研究。对PPEK进行了化学改性,得到羟基化的PPEK（PPEK-OH）、氨基化的PPEK（PPEK-NH2）和磺化的PPEK（PPEK-SO3H）。通过QCM-D测试,发现PPEK-OH、PPEK-NH2和PPEK-SO3H三种样品表面对人纤连蛋白（Fn）的吸附量分别提高了20%、35%和32%。通过溶液-旋涂法制备了表面化学改性的PPEK样品:PPEK-F,PPEK-OH-F,PPEK-NH2-F和PPEK-SO3H-F。细胞实验表明,改性前后的材料均没有细胞毒性,并且三种改性样品的表面的成骨细胞贴附生长情况相较与未改性样品均得到改善。同时ALP活性测试,茜素红染色实验以及PCR实验结果显示,培养在PPEK-NH2-F和PPEK-SO3H-F表面的细胞在7天和14天的ALP活性提高了2～3倍,茜素红染色定量数据提高了2～3倍,成骨分化相关基因Runx2、ALP和COL-I的表达水平在3、7、14天也明显提高。
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