Al基纳米晶合金和非晶态合金由于具有良好的机械性能、抗氧化性能、低密度和低成本等特点，使其在航空、汽车及石化等领域中获得了广泛的应用。聚合物/金属复合材料由于兼具有聚合物和金属的优良性能，其特殊的重要性日益显现。 本文利用机械合金化方法制备了Fe/PVC和Al/PVC复合材料，Al-Fe-Zr(Ce)纳米晶、非晶态合金。对合金化过程中的结构演变采用XRD、DTA及DSC、SEM等检测手段进行分析，研究了球磨过程中粉末的微观结构和组织的变化、合金的热稳定性和晶化过程，Ce对AlFeZr非晶态合金的影响及Fe、zr含量对AlFeZrCe四元非晶态合金非晶形成能力和稳定性的影响。对金属/聚合物复合材料经过球磨形成了一种‘枣糕式’网状结构。聚合物较好的包裹在金属颗粒表面。球磨150h，Al<,65>Fe<,20>Zr<,15>由原料粉末直接形成了非晶态合金，晶化激活能为E<,x>=296.934kJ/mol，热稳定性较好。球磨140h Al<,65>FexZr<,30-x>Ce<,5>(x=5，10，15，20)合金完全非晶化，170h时候Al<,65>Fe<,x>Zr<,30-x>Ce<,5>(x=5，10，20)开始晶化，Fe、Zr等原子时其机械稳定性最好。退火晶化与球磨晶化的产物基本相同。随Fe含量升高，Al<,65>Fe<,x>Zr<,30-x>Ce<,5>(x=5，10，15，20)合金的非晶形成能力增强。