大孔径毛细管柱既有毛细管柱的高柱效，又有填充柱的大柱容量以及高重复性，愈来愈多地被应用于痕量分析中。该文探讨了应用AC10大孔径毛细管柱气相色谱法对食品中防腐剂、有机氯和有机磷农药的多残留同时分析方面的研究。研究了应用AC10大孔径毛细管柱、附氢火焰离子化检测器检测食品中六种防腐剂富马酸二甲酯、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的优化方法。由于六种防腐剂沸点范围广，采用均匀设计法合理安排试验，应用计算机拟合技术科学地进行了六种防腐剂的毛细管气相色谱检测条件的设计与优化的研究，建立了相关的数学模型.成功地求出了每种防腐剂最佳柱温和流量。在该优化条件下，六种防腐剂出峰快、峰型好，该方法具有广泛的应用价值。同时进行食品中的六种防腐剂提取方法的前处理条件的研究，并对所建立的方法优劣进行评价分析。我们主要以方法的标准曲线方程、灵敏度(以方法的最低检出浓度表示)、准确度(以添加回收率来衡量)、精确度(以变异系数表示)来衡量方法的好坏。用建立的前处理和气相色谱检测条件，对酱油中六种防腐剂的含量进行了测定。 研究了应用AC10大孔径毛细管柱、电子捕获检测器检测食品中六六六、滴滴涕的残留量进行分析的方法。主要作了三种传统的样品提取方法(索氏提取、振荡提取、超声波提取)的加标回收试验，同时对样品的浓缩方法作了对比，对所建立的方法优劣进行评价分析。用建立的前处理和气相色谱检测条件进行烟台市市售茶叶六六六、滴滴涕残留量的测定。 研究应用AC10大孔径毛细管柱、火焰光度离子化检测器检测食品中8种常用有机磷农药敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷的残留量，建立了色谱条件。同时研究发现了国标法GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定中有关蔬菜、水果的样品前处理提取方法存在加试剂顺序不妥，回收率偏低。通过改变试剂加入顺序来提高方法的回收率。最后对新建立的大孔径毛细管测定机磷农药残留量的方法进行评价分析。并用建立的方法测定了鱼干中有机磷农药的残留量。