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纳米多孔SiO2气凝胶隔热复合材料具有低导热系数、良好力学性能、低密度、易加工等优点,在航天飞行器热防护系统、军用热电池以及热力、化工、冶金、消防等领域都具有广阔的应用前景。采用正硅酸乙酯（TEOS）、去离子水（H2O）为原料,乙醇（EtOH）为溶剂,硝酸（HNO3）、氨水（NH3·H2O）为催化剂,无机纤维为增强相,通过溶胶-凝胶工艺、超临界流体干燥工艺制备出纳米多孔SiO2气凝胶隔热复合材料。利用FT-IR、FE-SEM、BET、隔热效果测试装置、平板导热仪等研究其组成、微观结构和性能,探讨了纤维增强气凝胶的隔热机理和力学机制,测试了材料的各种应用性能和加工性能,并制备了隔热构件进行实际考核。研究了酸/碱两步法催化下的溶胶-凝胶工艺:重点研究了溶剂含量、酸-碱催化间隔时间、酸催化时水含量对凝胶时间的影响。溶剂含量越低,酸-碱催化间隔时间越长,酸催化时水含量越多,凝胶时间越短。确定了溶剂含量较多的A和溶剂含量较少的B两种胶体成分,以研究纤维增强气凝胶的性能及影响因素。研究了胶体成分、增强纤维种类及纤维表观体积密度对纳米多孔SiO2气凝胶隔热复合材料隔热性能的影响。网络结构更完整的胶B复合材料比胶A复合材料隔热性能稍好,玄武岩棉增强气凝胶复合材料的隔热效果比所选其他增强纤维好。纤维表观体积密度在0.25-0.30g/cm3范围内的玄武岩棉增强胶B复合材料隔热性能最佳。纤维表观体积密度约0.15g/cm3的玄武岩棉增强胶A复合材料在常温、200、300、400、500、650℃下的导热系数分别为0.018、0.017、0.019、0.020、0.019、0.022W/m·K。研究了胶体成分、增强纤维种类及纤维表观体积密度对纳米多孔SiO2气凝胶隔热复合材料力学性能的影响。胶B复合材料比胶A复合材料力学性能稍好,高硅氧毡增强气凝胶力学性能比所选其他纤维的增强效果好。存在最佳纤维表观体积密度,使得纤维增强气凝胶复合材料的力学性能达到最大值。常温下,纤维表观体积密度约0.20g/cm3时的高硅氧毡增强胶B复合材料的抗拉强度、抗弯强度和抗压强度（10%ε和50%ε）最好,分别为:2.8MPa、3.4MPa、1.4MPa（10%ε）和9.9MPa（50%ε）。纤维表观体积密度约0.15g/cm3时玄武岩棉增强胶A复合材料的抗拉强度、抗弯强度和抗压强度（10%ε和50%ε）分别为:1.2MPa、1.1MPa、0.15MPa（10%ε）和1.1MPa（50%ε）。表征和测试了纳米多孔SiO2气凝胶复合材料的微观结构、孔径大小、比表面积、比热容、热膨胀系数和耐温性能。纤维表观体积密度约0.15g/cm3的玄武岩棉增强胶A复合材料平均孔径约为80.4nm,比表面积为192.2m2/g;在200、400、600、800℃下的比热容分别为0.528、0.453、0.346、0.106J/g·K;在200、400、600、700℃下的热膨胀系数分别为3.64×10-6、2.03×10-6、-3.85×10-6、-8.81×10-6/℃;纳米多孔SiO2气凝胶隔热复合材料在700℃环境下可长期使用。测试了纳米多孔SiO2气凝胶复合材料的应用性能和加工性能,制备平板件进行模拟热环境试验,试验结果良好;制备了各种隔热构件在×××××导弹和××导弹上进行试用,均能满足设计要求。纳米多孔SiO2气凝胶隔热复合材料可以采用机械加工、手工加工和激光加工等各种手段进行切边、钻孔、挖槽等后期加工成形。