水产品中挥发性有毒醛类受到了普遍的关注，其中国内以鱿鱼等产品甲醛问题较突出。目前，我国水产品中甲醛测定尚无非常可靠的标准方法，严重制约了水产品中甲醛项目的监督检验。基于上述原因，本论文建立了高效液相色谱法测定水产品中甲醛的方法，实验中确定了该方法的各参数，并比较了高效液相方法和传统乙酰丙酮比色法测定甲醛的指标。应用上述方法调查了4种鱿鱼内脏、肌肉、3种鱿鱼丝及其他4种海产品的27个样品甲醛本底含量。还分析了鱿鱼制品加工工艺甲醛的消长规律，并对鱿鱼丝加工工艺甲醛生成的控制方法做了初探。同时进一步研究了鱿鱼高温加热条件中甲醛的生成规律。将水产品中的甲醛通过蒸馏法分离提取，在酸性条件下与2，4-二硝基苯肼衍生化生成2，4-二硝基苯腙，用高效液相色谱法间接测出甲醛含量，该方法得到的峰高与甲醛浓度之间的相关系数为R~2=0.9996，对浓度为10μg／mL和20μg／mL的甲醛标准溶液7次重复测定的相对标准偏差分别为0.49％和2.19％。该方法的检出限为8.92μg／L，样品检出限为0.18mg／kg，回收率为：83.09％～103.20％。比较高效液相法与乙酰丙酮分光光度法发现，样品的甲醛含量在1mg／kg～160mg／kg范围时，两种测定结果相近，而低于1mg／kg时，应选用灵敏度更高的高效液相方法。应用上述建立的两种方法测定27个样品甲醛本底含量，结果显示鱿鱼胴体和内脏、鱿鱼丝及其他海产品中有不同水平的甲醛含量。其中鱿鱼内脏组织甲醛含量均明显高于胴体，其含量约为后者的4-10倍，鱿鱼胴体和内脏组织甲醛含量具有相似规律性，4种鱿鱼中阿根廷鱿鱼内脏和肌肉中的甲醛含量均是最高。3种鱿鱼丝和对虾等4种海产品甲醛含量都超过了国家对水发水产品10mg/kg的标准。鱿鱼丝加工工艺过程中甲醛的变化规律结果表明，秘鲁鱿鱼原料片垂直分布为靠近内脏部分甲醛含量较高，横向分布为靠近软骨部分甲醛含量较高，纵向分布较为一致；解冻片的甲醛垂直分布为靠近内外两层部分甲醛含量下降，纵分布较为均匀；半成片的甲醛分布较均匀。鱿鱼丝加工过程甲醛含量具有明显地上升和下降的变化趋势，其中蒸煮和焙烤两道工序甲醛明显上升，而调味和烘干工序甲醛略有下降。用该工艺生产甲醛本底为4.51 mg／kg的原料加工成鱿鱼丝成品的甲醛含量达到14.39 mg／kg。而鱿鱼圈加工工艺过程中原料与成品中甲醛含量无明显变化。通过研究鱿鱼丝原工艺甲醛变化规律，确定甲醛上升较快的蒸煮、焙烤作为甲醛的关键控制点。蒸煮过程中随着时间的延长甲醛含量逐步增加，而相对高温短时不利于甲醛的产生；焙烤过程中随着温度的升高甲醛含量递增，递增幅度逐步变小，120℃后甲醛含量递减，递减辐度增加。因此，最终的优化条件为流水解冻，蒸煮90℃4min，焙烤125℃。由此改进的工艺能较有效地控制鱿鱼丝甲醛的生成，其中鱿鱼原料甲醛的湿基含量为2.5mg／kg，加工到成品甲醛的湿基含量为8.7mg/kg。进一步对海产品高温加热条件下甲醛的生成规律做了初步研究，比较了鱿鱼和鳕鱼在100℃加热15min后甲醛(FA)、二甲胺(DMA)和三甲胺(TMA)的变化，分析了鱿鱼样品在不同处理温度和时间对FA、DMA和TMA的变化。结果显示经热处理鱿鱼中的FA、DMA和TMA明显上升，而鳕鱼中的FA明显下降，DMA和TMA几乎没有变化。鱿鱼样品随着处理温度的升高和时间的延长，FA、DMA和TMA均呈现上升的趋势，特别是在80～100℃。TMAO标准溶液在加热过程中生成FA、DMA和TMA，证实了鱿鱼高温过程可能通过该分解反应生成甲醛。