在农业中为了提高病虫害防治效果和抑制病虫害的抗药性，常常交替使用不同种类的农药，或使用多类农药混配的复合农药，从而引起农产品中的多农药残留。这些残留农药对农产品造成严重污染，也给人体健康带来极大危害。因此对农产品特别是生鲜蔬菜、水果实施农药残留检测，已成为社会各界的共同要求。传统的单一农药残留测试方法已不能适应新的监测要求。超临界萃取(SFE)是近年来发展很快、应用很广的一种新的样品前处理技术，它克服了传统的索氏提取(液体溶剂提取)费时费力、回收率低、重现性差、污染严重等弊端，使样品的提取过程更加快速简便，特别是基本消除了有机溶剂对人体和环境的危害。 本课题主要是用超临界萃取法对果蔬中常用农药的残留量进行提取及净化方法进行研究，旨在建立一种适用于果蔬中常用农药残留量的快速检测方法。 本文采用超临界萃取方法进行样品前处理，通过对蔬菜中农药的萃取实验，即萃取压力、萃取温度、吸附肼及改性剂的调节，建立了最佳的萃取条件。实验确定如下方法：萃取压力200atm，萃取温度50℃，不锈钢吸附阱、甲醇改性剂用乙酸乙酯洗脱。气相色谱—质谱法在选择离子模式下进行快速测定，以保留时间和特征离子进行定性、定量。 在测定方法上，确定的优化色谱条件：DB5MS30m×0.32mm×0.25μm色谱柱，安装预柱，载气：氦气，程序升温，初始温度50℃，20℃/min至120℃，8℃至280℃，保留15min，恒流，进样口260℃，接口温度250℃，不分流进样2μl。MS条件，EI电离，70eV，离子温度200℃，检测电压350V，50～500u全扫描，单次扫描0.45s，选择离子检测根据被测物的保留时间，在对应的时间窗内设定特征离子，单次扫描用时0.1s，溶剂延时5min。四极杆质谱分析仪采用选择离子模式，监视每种农药的2-3种特征离子。 对黄瓜样品进行添加回收率实验，分别添加0.2mg/kg、0.1mg/kg、0.05mg/kg，平均回收率在72～108％之间，变异系数为2.45～19.11％。大多数农药的回收率、变异系数都很理想。 本文所建立的实验方法灵敏、准确、可靠，基本上满足蔬菜中多种农药残留快速检测的要求，具有广泛的应用前景