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采用脉冲直流电源,以甲醇-添加剂混合溶液作为电解液,低温(50~60℃)常压条件下,在(100)单晶Si片上沉积了无定形金刚石薄膜。利用扫描电镜和原子力显微镜观察薄膜的表面形貌,利用拉曼光谱和透射电镜分析薄膜的结构,利用CERT微摩擦系统和纳米压痕仪测试薄膜的力学性能。以去离子水作为添加剂,与甲醇配制成不同比例的电解液。在其它实验参数相同的情况下,去离子水含量越高,电流密度越大,成膜速度越快。沉积速率可达0.5μm/h,2 h即可获得连续致密的薄膜。薄膜不溶于乙醇、丙酮等有机溶剂,表现出良好的化学惰性。薄膜表面光滑,由球形颗粒组成,去离子水含量越高,颗粒尺寸越大。各薄膜的拉曼光谱均在1332 cm-1附近出现金刚石特征峰,说明薄膜主要由金刚石微晶组成;在1596 cm-1附近存在石墨特征峰,说明薄膜中含有一定量的石墨结构。当甲醇与去离子水的比例为1∶5时,薄膜中金刚石相含量最高结晶性最好,并且表现出良好的耐磨性和膜基结合强度。在前述各比例的甲醇-去离子水混合溶液基础上加入等量的第二种添加剂六甲基二硅氧烷(C6H18OSi2),其它实验参数不变。沉积速率略有降低,但是2 h亦可获得连续致密的薄膜,薄膜不溶于乙醇、丙酮等有机溶剂,表现出良好的化学惰性。薄膜由直径约100 nm的球形颗粒组成,表面平整光滑,粗糙度很小。各薄膜的拉曼光谱均在1332 cm-1附近出现金刚石特征峰,说明薄膜主要由金刚石微晶组成;在1596 cm-1附近存在石墨特征峰,说明薄膜中含有一定量的石墨结构。在甲醇与去离子水比例为1∶5的溶液中加入C6H18OSi2后,其1331 cm-1的金刚石特征峰强度增加并且半高宽减小,表明薄膜中金刚石相含量更高结晶性更好。电子衍射谱的分析结果表明薄膜中含有金刚石相和石墨相。