作为聚变堆面向等离子体部件的首要候选材料,钨的本征脆性、热冲击脆性和再结晶脆性严重制约了其应用和发展。因此,提高钨材料的强韧性一直是热点研究课题。针对纯钨脆性高,强韧性差的问题,本文从粉末冶金工艺的源头粉体入手,采用新的制粉工艺制备了多种第二相均匀弥散的掺杂钨粉体,通过烧结致密化和形变强韧化,提高钨的晶界强度和高温稳定性。通过微观组织及力学性能分析,阐明第二相的弥散强化和晶界强化机理及对钨材料的韧脆转变和高温再结晶性能的影响。在此基础上,提高烧结坯和板材尺寸,制备了弥散强化钨-铜通水模块,评价钨材料的抗高热负荷性能,为聚变堆中偏滤器等高温部件提供数据积累。主要研究内容与结论如下:1.以偏钨酸铵溶液为钨源,制备包含第二相组元的前驱体溶液;通过均匀喷雾-液氮快冷-真空干燥,得到蓬松多孔的前驱体粉末;前驱体经煅烧还原后得到掺杂钨粉体,粒度在1 μm以下,形貌均匀,烧结活性高。采用可溶性Y（NO3）3作为掺杂Y2O3的起始原料,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和甲基丙烯酸（MA）为复合分散剂,通过改变Y（NO3）3向Y2O3转变过程中的分解-形核表面能与界面能,从而调控Y2O3的形貌与分布。掺杂不溶的TiC、ZrB2颗粒时,PVP与MA形成的空间位阻效应和静电排斥效应抑制了颗粒在偏钨酸铵溶液中的团聚沉降。液氮的高过冷度使均匀液体快速凝固,抑制了固态颗粒的布朗运动。第二相颗粒被钨酸盐包裹,在煅烧还原阶段成为钨结晶形核的异质形核点,从而获得具有核-壳结构的均匀掺杂钨粉体。2.第二相颗粒的添加,降低了钨晶粒尺寸,提高了钨材料的强韧性。以掺杂0.2wt.%的Y2O3、TiC、ZrB2为例,三种钨合金的抗弯强度分别为571 MPa、705 MPa、1073 MPa,较纯钨提高83%、126%、243%;三种钨合金的弯曲挠度分别为 0.092 mm、0.154 mm、0.163 mm,较纯钨提高 44%、141%、155%。弥散强化钨的断裂模式为“沿晶断裂+穿晶断裂”而不是纯钨的完全“沿晶断裂”模式。断裂分析表明,Y2O3和TiC的强化机理为细晶强化和位错强化。Y2O3和TiC颗粒不仅细化了钨晶粒,而且能够成为位错源,产生位错并钉扎位错,增加局部区域的位错密度,形成位错强化。ZrB2的强化机理更为复杂,能谱和微区衍射分析表明,ZrB2在高温烧结过程中发生分解,与钨中的C、O元素结合生成了 ZrO2、ZrC0.7和非化学计量比的W-Zr-Bx-Cy-Oz复合相,净化了钨晶界;同时B元素向钨中扩散形成W-B结合层,进一步提高了晶界强度。因此ZrB2的强化机制为“细晶强化+位错强化+晶界强化”,强化效果更显著。此外,TiC和ZrB2的强化效果优于Y2O3,对热导率影响小于Y2O3。3.考虑到聚变堆的中子辐照环境,选择TiC为弥散相制备了公斤级W-TiC粉体,中频感应烧结后进行热轧加工,分析塑性变形对钨组织和强韧性的影响。中频感应烧结使TiC和钨晶粒的尺寸明显长大;塑性变形后,钨晶粒由等轴状转变为细长的纤维状,长径比显著提高;部分TiC由烧结态中弥散分布的球形颗粒转变为沿轧制方向呈串状分布的扁长颗粒。EBSD分析表明,轧制使钨晶粒产生择尤取向,随变形量的增加,晶粒取向由随机分布变成以＜001＞与＜111＞方向为主。小角度晶界占比由烧结态的4.9%提高到60.7%和71.4%。考虑到小角度晶界包含大量位错胞和亚晶界,因此小角度晶界比例增加,代表合金中位错数量大幅提高。随着形变量的增加,W-TiC的抗弯强度由404 MPa提高到1712 MPa和1965 MPa,提高近4倍。韧脆转变温度（DBTT）由烧结态的500℃以上降低到200℃,夏比冲击吸收功在400～850℃的温度范围内平均提高16.7%。塑性变形使残留的烧结孔发生闭合,减少了潜在裂纹源;纤维状结构能够减小位错间距,增加位错密度,增强位错线之间的交互作用;更多的小角度晶界能够增加易开动的刃位错和混合位错,提高材料韧性。多因素协同作用下,形变钨合金的强度和韧性得到同步提高。4.考虑到气态钾泡在钨基体中的串列分布特征和高温稳定性,制备了固态第二相+气态第二相复合弥散的KW-TiC粉体,经烧结并热轧加工,获得板材,并与相同工艺制备的单一钾泡弥散强化KW进行性能对比。在KW-TiC中,尺寸1 μm左右的TiC颗粒均匀弥散在钨晶粒内部和晶界上,但没有观察到钾泡。钨晶粒沿轧制方向呈现一定择尤取向的纤维状形貌,平均宽度和长度为5μm和40μm。在KW中,分布着尺寸50～100 nm的泡状第二相串列,对破裂的小泡进行能谱检测,检测到残留的K、Al、O元素,认为这些小泡主要包含了单质K元素和少量Al2O3。钾泡形成于掺杂K2SiO3和Al（NO3）3在高温烧结过程的分解挥发和轧制过程的变形拉长及破裂,沿轧制方向分布在晶内和晶界。由于钾泡数量少,对晶界的钉扎效果有限,KW晶粒平均宽度和长度为20μm和160 μm,远高于KW-TiC晶粒尺寸。经力学性能测试,KW的抗弯强度1064 MPa,远低于KW-TiC的2500 MPa。两种合金的DBTT都在200～250℃之间,而KW-TiC表现出更高的韧性,晶粒细化和晶内细小TiC颗粒导致的位错密度提高应该是复合强化钨材料性能提高的主要原因。5.为研究弥散强化钨的高温组织稳定性,对W-TiC、KW、KW-TiC三种板材进行1800℃高温退火,分析退火前后的微观组织和力学性能。组织分析表明,高温退火后,W-TiC的纤维状组织消失,形成等轴晶,平均晶粒尺寸30 μm;晶粒随机取向,小角度晶界占比为5.0%,与烧结态类似,发生了完全再结晶。KW由纤维状组织转变为不规则的燕尾搭接交叉互锁结构,钨晶粒的平均宽度100 μm、长度1000 μm以上,长径比较退火前显著增大;＜111＞取向的晶粒有所增加,小角度晶界占比为18.8%,表明尚未发生完全再结晶。KW-TiC的纤维化程度降低,晶粒平均宽度20 μm、长度40～50 μm,长径比减小;＜101＞取向的晶粒有所增加,小角度晶界占比为73.6%,高比例小角度晶界的存在,表明未发生完全再结晶。高温退火改变了钨材料的微观组织,必然影响其力学性能。W-TiC退火后抗弯强度降低39%,DBTT从200℃提高至300℃,平均弯曲挠度降低80%,出现了显著脆化。KW退火后抗弯强度降低7%,DBTT从250℃降低至200℃,平均弯曲挠度提高60%,出现了反常的高温韧化现象。KW-TiC退火后抗弯强度降低47%,DBTT从250℃提高到300℃以上,平均弯曲挠度降低38%,出现脆化。上述结果表明,KW具有更好的高温组织与力学性能稳定性,且退火后DBTT最低,这得益于基体中串列分布的细小钾泡。K元素不溶于钨,难以扩散,能避免高温熟化长大现象;钾泡串列限制了钨晶粒在高温下的横向生长,提高了晶粒的长径比,形成搭接状组织,因此KW的塑性和韧性提高。6.为评价弥散强化钨的抗瞬态热冲击性能,利用电子束热冲击装置,在0.44～0.88 GW/m2的功率密度下,对退火前后的W-TiC、KW和KW-TiC合金进行测试。结果表明,随着热流功率密度的增加,三种合金表面的损伤随之提高。TiC的存在,降低了合金热导率,在较高的功率密度下致使KW-TiC表面发生局部熔化现象。高温退火会导致三种合金抗热冲击性能发生衰退,表面损伤增加,W-TiC和KW-TiC的衰退幅度大于KW。在相同的功率密度下,退火前后的KW均具有更好的抗热冲击性能。机理分析表明,分布于合金表面的大尺寸TiC颗粒在交变应力的作用下会成为疲劳裂纹萌发的隐患,降低开裂阈值,是W-TiC和KW-TiC抗热冲击性能不佳的主要原因。7.基于KW良好的抗瞬态热冲击性能,制备了质量为10kg,厚度为15 mm的KW板材,并采用热等静压技术焊接制备了尺寸为12×28×26 mm3的KW-Cu通水模块。该模块经1 5 MW/m2下1 000次循环热冲击后没有发生碎裂、分层、熔化、渗漏等失效现象,表现出良好的抗稳态热疲劳性能。钾泡串列及燕尾搭接组织通过偏转裂纹与钝化裂纹尖端,有效抑制了热冲击裂纹的形成和扩展。