本文在羰基化合成醋酐联产醋酸小试工艺的基础上,设计建造了羰基合成醋酐联产醋酸的模式装置。同时利用自行设计的催化剂制备方案,得到了碘化铑均相催化剂。通过模式装置的运行,考察了模式装置各设备和工艺参数及催化剂性能。主要研究结果如下：1.利用高纯度的复合溶剂,将铑溶解后得到高纯的铑溶液。通过实验确定了最佳的溶剂比例和溶解条件,为工业溶解公斤级铑提供技术保障。通过ICP-AES法对原料铑金属和复合溶剂中的金属杂质含量作了分析与评价,为确保后续能制备出高纯度的铑催化剂做好准备。2.在获得高纯度铑溶液的基础上,开发了液相制备碘化铑催化剂的工艺路线。通过对碘源的优选和工业经济可行分析,发现碘化钾作为碘源适合现代工业化规模生产。本制备工艺较现有固相工艺相比,流程简单,条件温和,且投资与生产费用低,更有利于推广应用。3.通过XPS, XRD, FTIR, SEM, LPS和ICP-AES的分析表征,获得了碘化铑催化剂的表征信息。根据得到的表征数据说明本工艺制备的碘化铑催化剂纯度高,稳定性好,确定了并优化了碘化铑制备工艺过程和参数,为催化剂的公斤级生产装置奠定基础。4.在前期羰基化合成小试实验基础上,设计建造了950 g/h产品的羰基化合成模式装置。确定了各主要设备、仪表、管道、阀门、泵和储罐等的规格和材料,同时编制了开停车操作手册,为工业装置的设计建造和运行积累经验。通过小试对比实验和模式装置的运行考察自制碘化铑催化剂的催化活性、稳定性和产物选择性。结果表明本研究制备的碘化铑催化剂活性高,稳定性好,产物选择性高。5.系统地讨论了羰基化合成醋酐联产醋酸过程的催化剂体系,主要包括催化剂原料的选择和影响催化剂稳定性的因素。论述了工艺过程原理、反应机理和催化剂失活机理。总结了保持催化剂高活性的操作原则。6.在完成主要工作的同时,对煤基甲醇的深加工做了初步设想和构思,提出可持续发展的甲醇资源深加工技术,使陕西的煤炭资源走上绿色循环发展之路。