氧化锆气凝胶及其纤维复合陶瓷的制备与性能研究

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氧化锆气凝胶具有比表面积高、吸附性能强、热传导系数低等优异性质,在催化剂载体、气体过滤材料、高效隔热材料等领域具有广阔的应用前景。然而,氧化锆气凝胶在实际应用时也存在以下困难,一是力学性能较差,在使用过程中容易发生骨架结构坍塌;二是高温下氧化锆晶型的相互转变会使气凝胶的孔结构遭到破坏。本论文探究了不同的制备工艺对氧化锆气凝胶的影响,合成出了具有高热稳定性的氧化锆气凝胶,进一步采用直接发泡法制备出了氧化锆泡沫陶瓷,克服了常压干燥制备的氧化锆气凝胶强度低、成型性差的缺陷。采用滴加环氧丙烷快速溶胶-凝胶法制备了氧化锆气凝胶,探究不同的制备工艺对氧化锆气凝胶的影响。结果表明,老化时间越长,合成的氧化锆气凝胶的骨架结构粗壮,密度越大;醇水摩尔比为4:3,甲酰胺与锆的摩尔比为2:2,老化时间为3天时氧化锆气凝胶的比表面积最高,为276.2 m~2·g-1,平均孔径为10.6 nm,密度为0.382 g·cm-3;掺杂钇的摩尔分数为8%时,氧化锆气凝胶的高温热稳定性较高,在1100℃热处理后未发生晶相的转变;氧化锆气凝胶的密度、平均孔径随温度的升高而增大,比表面积则随温度的升高而降低,热处理后氧化锆气凝胶颗粒出现较低水平的收缩和团聚;正硅酸乙酯改性处理后,氧化锆气凝胶表面羟基数量大大减少,四方相出现温度推迟到1000℃,1100℃未出现单斜相衍射峰,具有较高的热稳定性。采用过氧化氢作为发泡剂,氧化锆纤维作为增强体,结合高温烧结成型工艺成功制备了氧化锆泡沫陶瓷,并研究了发泡剂和纤维用量对产品性能的影响。结果表明,所制备的泡沫陶瓷在1400℃热处理5 h后仍为四方晶相,高温热稳定性较好;当纤维的质量分数为35%,过氧化氢与氧化锆气凝胶质量比为4:8时,制备的泡沫陶瓷抗压强度较高,达到15.3 MPa;当纤维的质量分数为30%,过氧化氢与氧化锆气凝胶质量比为3:8和4:8时样品的体积密度较低,分别为1.268 g·cm-3和1.104 g·cm-3,对应的总气孔率分别为78.9%和81.6%;制备的氧化锆泡沫陶瓷的导热系数较低,室温和1000℃分别为0.451W·K-1·m-1和0.712W·K-1·m-1。
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