本论文主要介绍了三个方面的工作：第一部分，芳基取代α，β不饱和酰肼化合物的脱氢研究；第二部分水合肼/乙醇/哌啶体系对α，β不饱和酰肼化合物碳碳双键的选择性氢化还原；第三部分苯偶姻的氧化。 在第一部分里，本文开发出两种固态(无溶剂)反应的方法来对芳基取代α，β不饱和酰肼化合物进行脱氢制备偶氮化合物，均取得成功：①FeNO3·9H2O氧化体系；②MnO2/H2SO4/silica-gel氧化体系。另外，我们用NaBrO3/H2SO4体系对芳基取代α，β不饱和酰肼化合物进行脱氢也获得了成功。这是对芳基取代α，β不饱和酰肼化合物的氧化体系完善和改进。这些方法产率高、现象明显、反应时间短、仪器简单、反应条件温和。 第二部分，我们打算在芳基取代的α，β不饱和酰肼化合物的基础上，用水合肼与之进行环化缩合，有目的的合成3位碳与肼基相连的新型吡唑啉化合物，在此基础上进行氧化脱氢以得到新型吡唑啉环偶氮化合物，再对其各种性能进行研究。经过长时间的实验摸索和充足的图谱数据验证，我们发现水合肼与芳基取代的α，β不饱和酰肼化合物并没有进行预期的环化缩合反应，而是意外发生了水合肼对芳基取代的α，β不饱和酰肼化合物的不饱和碳碳双键的选择性还原。水合肼/乙醇/哌啶体系选择性还原α，β不饱和酰肼化合物的不饱和双键，这种类型的还原体系还未曾见报道。 第三部分，我们采用Fe(NO3)3·9H2O为氧化剂，对苯偶姻(糠偶姻)系列化合物进行了氧化，成功地得到了相应的苯偶酰化合物。我们采用了两种方式进行氧化：①加热反应；②微波辐射反应。五种氧化产物的结构经IR,1HNMR谱的证明。