【摘 要】
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血管支架介入是治疗血管疾病的有效手段,镁基支架具有良好的力学性能、优异的生物相容性和生物可降解性,并可满足血管支架的临床使用要求,因此,被作为第三代降解支架重点研究。然而,镁合金的标准电极电位较低,在体液环境中极易被快速腐蚀使其支撑作用失效,同时释放的过量氢气会对组织造成严重伤害,过量的Mg2+也会造成血压降低和呼吸系统疾病等危害。此外,镁基支架植入后还易引起血管内膜增生、炎症等病变。因此,对镁合
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血管支架介入是治疗血管疾病的有效手段,镁基支架具有良好的力学性能、优异的生物相容性和生物可降解性,并可满足血管支架的临床使用要求,因此,被作为第三代降解支架重点研究。然而,镁合金的标准电极电位较低,在体液环境中极易被快速腐蚀使其支撑作用失效,同时释放的过量氢气会对组织造成严重伤害,过量的Mg2+也会造成血压降低和呼吸系统疾病等危害。此外,镁基支架植入后还易引起血管内膜增生、炎症等病变。因此,对镁合金直接进行表面改性,延缓其腐蚀速度,控制降解产物浓度等是解决上述问题的有效途径之一。本文通过对镁合金进行氟化处理并复合有机涂层的表面处理方法,以改善镁合金的腐蚀速率,提升支架性能。本文利用氟化转化法在镁合金表面制备氟化物涂层,然后通过有机旋涂法制备左旋聚乳酸+聚三亚甲基碳酸酯(PLLA+PTMC)涂层。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(FE-SEM)、激光共聚焦显微镜(LSCM)等测试手段,对涂层进行系统表征,重点研究氟化液浓度、氟化时间对氟化涂层的结构和性能影响;PTMC浓度、旋涂次数对PLLA+PTMC涂层的结构和性能影响。为进一步提升镁合金血管支架的性能,还在制备氟化层的基础上构建氟化物/PLLA+PTMC复合涂层,对多组分涂层的物相组成、微观结构和耐腐蚀性能等进行系统分析。研究表明,氟化液浓度和氟化时间能够显著影响镁合金表面氟化层的结构和性能。随着氟化液浓度增加及氟化时间的延长可促进氟化物膜层的生长。具体来说,可使MgF2晶粒得到细化,同时可减少膜层的表面缺陷,使涂层完整性增加。当氟化物浓度为40%,氟化时间为27 h的条件下,镁合金基体上制备的氟化层表面平整度,均匀致密性达到最优化,其表面粗糙度(Sq)为0.274μm,涂层亲水性较好,涂层厚度约为3μm。耐腐蚀性相较于镁合金基体来说,氟化层的Icorr减小至7.68×10-8A/cm~2,Rp增加至550×103Ω·cm~2,Pe达到98%以上,这说明镁合金氟化处理后的耐蚀性明显提升。对于镁合金基体经旋涂处理后所得的PLLA+PTMC涂层,PTMC浓度和旋涂次数对其膜层结构和性能具有较大的影响。PTMC浓度和旋涂次数的增加会导致涂层表面的划痕和聚合物颗粒沉积等缺陷减少,表面中心部分光滑平整,同时膜厚略微增加。在PLLA+PTMC的浓度比1:1,旋涂4次的条件下,制备的镁基PLLA+PTMC涂层表面光滑平整度和均匀致密性最好,涂层亲水性较差,涂层厚度约为1 μm。相较于镁合金基体,PLLA+PTMC 层的 Icorr减小至 6.52×10-8 A/cm~2,Rp提升至 656×103 Ω·cm~2,Pe达到88%以上,这说明镁基涂层的耐蚀性得到显著提升。在两种涂层优化的基础上,在镁合金表面制备氟化/PLLA+PTMC复合涂层,结果表明,该复合涂层与PLLA+PTMC涂层在结构上相似,表面中心部分平整光滑,无划痕、颗粒沉积等缺陷,膜层较厚。相较于镁合金基体,复合涂层的Icorr减小至0.789×10-8A/cm~2,Rp提升至 5627.1×103Ω·cm~2,Pe达到 99.84%。在 Hank’s 溶液中浸泡 48h 后,复合涂层pH值为8.53,小于基体、氟化层、PLLA+PTMC层的pH值。浸泡7天后,无涂层的镁合金基体表面遍布腐蚀裂纹和腐蚀坑,同时沉积大量Ca-P化合物;氟化层和PLLA+PTMC层的镁合金样品表面裂纹遍布,破损严重;而具有复合涂层的镁合金表面仍保持完整,说明复合涂层也可显著提高镁合金基体的耐腐蚀性能,并具有较好的血液相容性。
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