【摘 要】
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王朝酮有很强烈的格蓬香味,并有菠萝和风信子般的芳香气韵,是一种应用广泛的香料。本文对王朝酮的合成工艺进行了探究,以双甲酮为原料,与对甲苯磺酰肼以Wolff-Kishner-Huang
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王朝酮有很强烈的格蓬香味,并有菠萝和风信子般的芳香气韵,是一种应用广泛的香料。本文对王朝酮的合成工艺进行了探究,以双甲酮为原料,与对甲苯磺酰肼以Wolff-Kishner-Huang反应还原得到双甲烯酮,然后与磷叶立德发生Wittig反应以增长侧链,最后进行环氧化反应并开环重排得到目标产物王朝酮,反应的总产率为32.1%。目标产物用IR,~1HNMR表征,并探讨了反应温度、时间、配料比等条件对中间体产率的影响,研究表明:在使用双甲酮和对甲苯磺酰肼合成中间体双甲烯酮的过程中,最佳配料比为1:1,反应温度为100℃,得到的双甲烯酮产率达到67.0%;wittig反应至少3小时原料反应完全;合成的中间体(3,3-二甲基-5-环己烯基)-1-亚甲基-4-戊烯进行环氧化反应的过程中,以间氯过氧苯甲酸作为氧化剂的环氧化效果最好,最佳底物和氧化剂的配料比为1:1.3,反应时间为3h,环氧化温度为-10℃,环氧化反应收率为79.0%。
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