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双金属纳米薄膜材料由于其独特的力学、电学和磁性能而备受关注。双金属纳米薄膜材料通常具有独特的催化性能,超导性能等,此外纳米结构材料比普通材料强度要高得多,可以应用于电力、航空及通讯等领域。但是纳米晶(NC)极大的界面能将导致纳米晶粒长大,纳米结构的稳定性差。因此,提高双金属纳米材料结构和性能的稳定性是纳米结构材料亟待解决的关键技术问题之一。不混溶双金属的设计,是有希望克服以上问题的策略之一。不混溶合金系统中两组分的混合焓(ΔH)是正值,即使高温液态下两种组分之间的相互溶解度依然很小或几乎没有,合金之间互扩散很难,是纳米晶粒长大的良好屏障。因此不混溶合金成分的设计为良好结构稳定性的纳米双金属薄膜材料提供了一种很有前途的方法。本文设计了两种Cu-X的非混溶双金属成分,采用闭合场非平衡磁控溅射离子镀技术分别在Na Cl基底、具有(100)晶面的单晶硅基底、玻璃基底以及铜合金基底上制备了NC Cu-Ta、NC Cu-Nb薄膜。通过改变Ta、Nb靶的溅射电流来获得掺杂不同Ta、Nb含量的薄膜。分析研究了薄膜的微观形貌、显微组织、力学性能、电学性能、热稳定性能,阐明了微观形貌结构对其相关性能的影响,得到如下结果:(1)随着Ta、Nb靶溅射电流强度的增加,Cu-Ta、Cu-Nb薄膜的厚度增加,但增加趋势先增大后有所减缓,这与溅射沉积过程中的反溅射有关。随着Ta、Nb靶溅射电流的增加薄膜中Ta、Nb含量增加,薄膜的表面形貌组织致密,无空洞、分层等缺陷;同时,薄膜的表面形貌和晶粒尺寸受溅射电流的影响,薄膜表面粗糙度和颗粒尺寸均随电流强度的增加而增大。400℃热处理1 h后,NC Cu-Ta、NC Cu-Nb薄膜表面粗糙度值分别增大约0.30 nm、0.28 nm,其中Cu-Ta薄膜表面颗粒平均尺寸增大仅为5 nm左右,展现出良好的热稳定性能。(2)沉积态时Ta在Cu中形成FCC-Cu(Ta)的亚稳态过饱和置换固溶体;随着Ta、Nb含量的增加,薄膜中Cu晶体在(111)晶面上生长受到阻碍,择优取向的趋势减弱,并且Cu-Ta、Cu-Nb为纳米晶或非晶。经退火处理后Cu-Ta、Cu-Nb晶粒尺寸由于再结晶而轻微增大,亚稳固溶体中的Ta、Nb从Cu基体中脱溶和析出。(3)Ta和Nb添加后薄膜硬度的增加主要是由于固溶强化以及Ta、Nb元素具有细晶强化的作用;结晶形态和组织结构对薄膜弹性模量的影响不是特别敏感。当溅射电流强度为0.5 A,NC Cu-Ta薄膜硬度及弹性模量均达到最大值分别为4.1 GPa、125.2 GPa;NC Cu-Nb薄膜硬度高达4.6 GPa、弹性模量达最大值139.5 GPa。(4)随着溅射电流的增大,沉积态薄膜电阻率先减小后增大,这主要与薄膜表面沉积颗粒的大小有关;影响NC Cu-Ta、NC Cu-Nb薄膜电阻率的主要因素是晶界电阻率和孔隙率;退火态薄膜的电阻率随溅射电流的增加而增大,并且此时的电阻率值明显低于沉积态,这是由于退火后薄膜表面颗粒的长大以及亚稳态固溶体的脱溶和析出均减弱了对电子的散射。