为了应对日益加剧的空气污染和全球变暖,实现社会的可持续发展,人们对于可再生清洁能源的需求持续增加。未来,对于清洁能源来说,具有高能量密度的氢气是最有希望的。但氢气的可持续生产仍然是一个巨大的挑战。通过电催化水分解生产氢气具有广阔的前景。电解水制氢的核心是开发廉价、高效、稳定的催化剂以获得低成本、高性能的能量转换装置。近年来,二硫化钼由于其特有的结构和适当的氢吸附自由能,引起了广泛关注,有希望成为贵金属催化剂的替代品。但由于二硫化钼的活性位点有限,导电性差,其活性远低于铂基催化剂。为了进一步提高二硫化钼的析氢活性,本论文对二硫化钼复合材料以及金属掺杂的二硫化钼进行了研究,探讨了氮碳材料的引入、金属原子的掺杂、以及组分之间相互作用对样品析氢反应性能的影响。具体内容如下:（1）以CoCl2和MoCl5作为原料,以甲酰胺为溶剂,以升华硫为硫源,通过溶剂热反应和高温气相硫化两步法,原位合成了高分散CoNC-Mo S2复合材料,探究金属氮掺杂碳材料对二硫化钼结构和性能的影响。结果发现,CoNC与Mo S2紧密复合,具有强烈的相互作用,金属Co在材料中呈原子级分散,有利于暴露更多活性位点。CoNC的存在减少了二硫化钼的团聚,并影响其内部结构;二硫化钼的存在可减少Co的聚集,影响Co的电子结构。通过调节Co:Mo摩尔比对材料的析氢反应性能进行优化调控,其中Co4/6NC-Mo S2样品在酸性和碱性介质中均具有最佳的析氢性能。（2）以MoCl5作为钼源,以甲酰胺为溶剂,以升华硫为硫源,分别使用无水FeCl3、NiCl2、CuCl2和MnCl2作为金属Fe源、Ni源、Cu源和Mn源,通过溶剂热反应和高温气相硫化两步法原位合成了高分散金属氮掺杂碳-二硫化钼复合材料（MNC-Mo S2,M=Fe、Ni、Cu、Mn）,探究复合材料的结构和性能。结果发现,合成的金属氮掺杂碳与二硫化钼间具有强烈的相互作用。不同金属元素掺杂的样品可明显改变复合催化剂的析氢性能,在碱性介质中,适量Ni和Cu的掺杂可以明显提高析氢效率。另外,这也证明了这种原位合成高分散金属氮碳-二硫化钼复合材料的制备方法具有普适性。（3）以CoCl2作为钴源,MoCl5作为钼源,甲酰胺为溶剂,先合成了Co掺杂的氧化钼中间体,再以硫脲为硫源,经过水热硫化反应得到了Co掺杂的二硫化钼催化剂,探究金属Co的掺杂对二硫化钼结构和性能的影响。结果发现,利用氧化物中间体对金属Co的锚定作用,Co元素在Co-Mo S2产物中呈现原子级分散状态,有利于提高金属原子利用率,同时,有利于增加活性位点数量,加快样品的电子传递速率,进而提高电催化析氢性能。另外,这种从复合金属氧化物到原子级分散的负载型催化剂的合成方法具有一定的普适性。