2D MOFs纳米材料由于其独特的尺寸效应、多孔结构、高孔隙率和高比表面积,在电催化析氧反应、析氢反应、催化等领域具有很好的应用前景,近些年来得到了广泛研究。然而现有的制备2D MOFs纳米材料的方法,存在合成步骤复杂、产率低、得到的纳米材料不稳定等局限因素,所以不利于2D MOFs纳米材料的可控以及高效率合成。微液滴连续合成是近些年来出现的一种新型材料合成的反应方法。基于微液滴反应过程中,反应条件灵活可控、液滴传热传质速率快、混合效率高、液滴流动旋转反应等优势,使得微液滴法在合成2D MOFs纳米材料领域具有非常好的前景。本论文中,通过操控反应液滴在装置中的反应时间,研究了2D MOF的生长机理和结晶过程,设计合成了一系列具有不同金属比例的双金属2D MOFs纳米材料,研究它们的结构与性能之间的构效关系。（1）在微液滴反应条件下,通过调节反应时间,成功得到了一系列处于不同生长状态下的2D CuBDC MOFs。通过对不同生长状态下的CuBDC形貌和结构进行表征分析,结果表明,纳米级的CuBDC初始颗粒通过定向附着晶化过程（CPA）形成了表面粗糙且多孔的CuBDC纳米片,随着反应时间的延长,粗糙多孔的CuBDC纳米片在Ostwald熟化作用以及2D材料层间作用力下,逐渐的演化成具有光滑表面的块状CuBDC结构。其中,特殊的粗糙多孔纳米片结构有效的提高了α-羟基苯乙酮和邻苯二胺的催化反应效率。（2）在固定不变的微液滴反应时间下,通过调节反应液中双金属源的比例,成功制备了一系列具有不同镍钴金属比的2D MOF纳米材料且由于金属杂原子对材料生长取向的影响作用,它们具有不同的形貌结构。其中Ni/Co比值为1:2时,得到的MF-Ni1Co2BDC分层纳米结构具有超大的纵横比,在碱性条件下表现出了优异的电催化析氧性能。析氧反应中获得10 m A·cm-2的电流密度时仅需要300 m V的过电位,塔菲尔斜率仅为68 m V·dec-1,这要优于相同测试条件下实验室测得的商用贵金属催化剂Ru O2和微液滴法所制备的一系列其他的MOFs分层纳米结构催化剂,并且具有良好的稳定性。