钼及钼合金被广泛应用于矿业、化工、航空航天、核工业等诸多领域。但其在高温有氧环境中易氧化,应用受限。因此,研究并改善钼及钼合金的高温抗氧化能力有着重要的意义。本文采用磁控溅射技术,以具有良好抗氧化能力的SiC、MoSi₂和ZrB₂陶瓷作靶材,通过改变溅射工艺参数（偏压、基底温度、功率及时间）在钼合金表面制备了SiC、MoSi₂和ZrB₂单成分抗氧化涂层;在研究溅射工艺参数与涂层相结构关系基础上,进而采用共溅射技术,通过控制SiC的溅射功率,制备了不同SiC掺杂量的MoSi₂-SiC和ZrB₂-SiC复合涂层,并最终制备了以MoSi₂-SiC为内层、ZrB₂-SiC为外层的复合陶瓷抗氧化涂层。采用场发射扫描电子显微镜（FESEM）、X射线衍射仪（XRD）及能谱仪（EDS）对涂层的表面及截面微观形貌、相结构和组织成分进行表征与分析检测,探究了成分及工艺参数对涂层的表（截）面形貌、沉积速率及微观结构的影响;并采用原子力显微镜（AFM）对沉积时间分别为30min、120min的MoSi₂涂层进行检测以探究其生长特性,以及采用纳米压痕仪对不同偏压下MoSi₂涂层进行检测以探究偏压对涂层力学性能的影响。单成分涂层的表面形貌表明,不同成分的涂层与基体结合效果与形貌差异较大。SiC涂层与钼基体结合效果较差,涂层易发生剥离和脱落,表面出现裂纹;MoSi₂、ZrB₂涂层与钼基体结合效果较好,涂层没有脱落且表面没有出现裂纹、坑点等缺陷。表面形貌分析发现,SiC涂层最光滑,表面没有观察到明显的起伏结构;ZrB₂涂层次之,涂层表面充满微小的颗粒状结构;MoSi₂涂层则比较粗糙,涂层表面存在微小的颗粒状结构呈岛状聚集。另外,ZrB₂和MoSi₂表面的颗粒状结构都随着沉积时间和溅射功率的增加而呈现一定程度的增大,表明涂层粗糙程度具有增大的趋势。复合成分涂层的表面形貌研究发现,SiC的掺杂能使MoSi₂涂层和ZrB₂涂层表面的颗粒状结构减小,并减少MoSi₂涂层表面颗粒状结构的岛状聚集效应;且随着SiC掺杂溅射功率增加,效果越明显。当SiC的掺杂溅射功率达到140 W时,ZrB₂涂层表面已经观察不到颗粒状结构。单成分涂层的截面形貌表明,随着沉积时间和溅射功率的增加,SiC和MoSi₂涂层的厚度呈现线性增长;而ZrB₂的沉积速率随着沉积时间和溅射功率的增加,先呈线性增长然后趋缓。偏压的增加使MoSi₂及ZrB₂涂层的厚度先增加后减少。当磁控溅射功率为140 W,基底偏压-100 V,沉积时间90 min时,SiC、MoSi₂、ZrB₂的沉积速率分别约为3.9 nm/min、20.8 nm/min、9.1nm/min。能谱成分表明,经过磁控溅射沉积得到的涂层成分原子数量比值发生了不同程度的变化。其中,在SiC涂层中C原子数量比例略微升高,在MoSi₂涂层中Si的原子数量比值降低,在ZrB₂涂层中B原子数量比例升高。涂层的XRD结果表明,沉积得到的MoSi₂、ZrB₂成分涂层衍射峰具有明显的非晶峰特征,结晶程度较低。