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本研究建立了猪肉、猪肝、猪肾三种组织中氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、卡拉洛尔、氮哌酮及其代谢物氮哌醇六种镇静类药物检测的高效液相色谱-电喷雾串联质谱的多残留检测方法。
组织用乙腈提取后,经OasisHLB固相萃取柱净化,2%氨水乙腈洗脱后,氮气吹至1mL后上机检测。以0.1%甲酸水与0.1%甲酸乙腈作为流动相,梯度洗脱,流速为0.3mL/min,进样量10μL。采用电喷雾电离正离子模式和多反应检测模式进行定性和定量分析。
用空白基质匹配标准溶液法制定标准曲线。各种药物在相应的线性范围内(肌肉提取液:氯丙嗪、异丙嗪、地西泮与卡拉洛尔均为0.1~10 ng/mL,氮哌酮与氮哌醇均为0.2~150 ng/mL;肝脏与肾脏提取液:氯丙嗪、异丙嗪、地西泮均为0.1~10 ng/mL,卡拉洛尔为0.1~100ng/mL,氮哌酮与氮哌醇均为0.2~500 ng/mL)峰面积与浓度呈现良好的线性,相关系数均大于0.9900。
在肌肉、肝脏、肾脏添加1/2MRL(LOQ)、MRL(2LOQ)、2MRL(4LOQ)三个水平,六种镇静类药物的回收率、批内变异系数、批间变异系数分别为:氯丙嗪79.1%~89.9%、2.2%~10.5%、3.6%~9.4%,异丙嗪74.2%~92.8%、2.1%~9.9%、2.9%~8.4%,地西泮80.2%~90.9%、1.3%~10.3%、2.3%~8.8%,卡拉洛尔73.0%~87.5%、1.7%~8.2%、3.3%~7.3%,氮哌酮79.3%~91.0%、1.9%~4.5%、3.1%~3.9%,氮哌醇79.1%~91.8%、2.3%~4.8%、2.9%~4.5%。
各种药物的检测限与定量限:猪肉中氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、卡拉洛尔检测限均为0.06μg/kg,定量限均为0.2μg/kg,氮哌酮与氮哌醇检测限均为0.1μg/kg,定量限均为0.4μg/kg;猪肝中各药物检测限均为0.1μg/kg,定量限均为0.4μg/kg;猪肾中各药物检测限均为0.1μg/kg,定量限均为0.4μg/kg。
结果表明,本研究建立的方法前处理过程简单快捷,灵敏可靠,检测限低,准确度与精密度均可满足残留检测的要求。