聚晶金刚石复合体界面及复合机理的研究

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聚晶金刚石复合体作为一种特殊的复合材料,以其特有的性能在非金属及硬脆材料的加工方面获得了愈来愈广泛的应用。然而金刚石属于非金属材料,它与金属(或合金)之间在强度、硬度、弹性模量及结构等方面存在着较大的差异,特别是二者之间的界面能很高,使得绝大多数的单质金属或合金都难以有效地润湿和粘结金刚石颗粒,界面结合弱,限制了其应用范围。因此,研究金刚石与粘结金属间的界面结合问题及其复合机理具有特别重要的意义。 鉴于目前国内外聚晶金刚石复合体的研究现状及存在的问题,以湖南省自然科学基金项目《聚晶金刚石复合体界面及复合机理的研究》(项目编号为00JJY2044)为依托,在导师的指导和前人工作的基础上展开本论文的研究。采用SEM、EDS、XRD、TEM、TG-DTA等研究方法,主要开展了以下几方面的研究: 1、在六面顶压机上高温高压合成φ20mm聚晶金刚石复合体。并对合成φ34mm聚晶金刚石复合体所需的φ40mm的反应腔体进行了设计。 2、在前人工作的基础上,系统地分析了PDC材料在超高温高压烧结过程中金刚石-钴的相互作用,进而提出PDC材料超高压液相活化强化烧结机理为:聚晶金刚石超高压液相烧结的塑性流动机理;聚晶金刚石超高压液相烧结的再结晶生长机理和聚晶金刚石超高压液相烧结的中介结合机理。 3、以钴作为粘结相,分析研究了钴扩散规律及作用机理,并对超高压烧结材料的界面精细结构、界面结合、界面反应、界面结构及对PDC复合材料性能的影响。研究结果表明: (1)WC-Co基底与金刚石层没有明显的结合界面,界面结合主要以WC-Co-D结合;混合烧结系统中界面处钴的富积区域较金刚石的原位烧结系统中大。 (2)金刚石的原位烧结系统中,金刚石颗粒间大部分形成了牢固的D-D直接结合,结构较致密;金刚石与钴粉的混合烧结系统中,主要以D-Co-D结合,钴基本上沿晶界呈叶脉状分布。 (3)原位烧结样品的晶界中的WC、Co2C、Co3C和η—Co3W3C含量较高;随着烧结温度的升高,钴-碳的共晶化合物CoxC含量逐渐降低。 (4)金刚石-金刚石界面实际上就是原始金刚石颗粒表面与析出金刚石的生长相遇的界面,这种晶界呈大角度倾斜晶界结构;在界面处存在大量的晶体缺陷,主要表现为孪晶、位错、包裹体。 (5)聚晶金刚石复合体的热应力、耐热性主要取决于结合剂种类及结合剂与金刚石形成的晶界物相。 4、本文研究了WC一C。层与金刚石层的复合、金刚石颗粒之间的复合机理。研究结果表明: (1) WC一CO与金刚石层界面的结合强度不仅与界面上钻含量有关,而且与界面上钻的组织结构、合成PDC的金刚石原料颗粒粒度、界面形状有关。 (2)WC一CO基体在超高温高压烧结后的脆性相刁一刃。撇C明显减少;WC一C。基体在超高温高压烧结后出现了碳的石墨峰。 (3)原位烧结样品中WC一C。基底侧往界面方向钻含量明显减少,W含量有逐渐增加趋势;而金刚石与钻粉的混合烧结样品中这一现象不太明显。 (4)D--D结合区域和D一Co一D结合区域的晶粒间界中钻的存在形式是不同的。D一Co一D结合区域的晶粒间界上的钻大部分是烧结过程结束后残留下来的钻熔体,而D目一D结合界面上的钻是以包裹体或钻一碳的共晶化合物的形式存在。 (5)金刚石粉末只在压力作用下,加压前后,金刚石粉末粒度基本不变化,超高压下金刚石颗粒破碎并不是造成界面处晶粒细小的主要原因。 5、任何技术的最终目的是为了产品的实际应用。为此,本文将所合成的PDC做成钻头,在钻探的实际应用中对其性能进行了评估,取得了较好的试验效果。 论文创新点在于: (1)设计了合成。34mm的金刚石聚晶复合体所需的中40nUn的叶腊石反应腔体,为合成大直径PDC材料提供了必要条件; (2) wc一co基底与金刚石层没有明显的结合界面,界面结合主要以WC一Co一D结合; (3)原位烧结样品晶界中的we、eoZe、Co3C和粉一Co3w3C含量较金刚石与钻粉的混合烧结样品高;随着烧结温度的升高,钻一碳的共晶化合物CoxC含量逐渐降低; (4) wC一 Co基体在超高温高压烧结后的脆性相叮一Co凡C明显减少;WC一Co基体在超高温高压烧结后出现了碳的石墨峰; (5)聚晶金刚石复合体的热应力、耐热性主要取决于结合剂种类及结合剂与金刚石形成的晶界物相。 (6)WC一C。与金刚石界面的结合强度不仅与界面上钻含量有关,而且与界面上的钻的组织结构、合成PDC的金刚石原料颗粒粒度、界面形状结构有关; (7)金刚石粉末加压前后粒度基本不变化,加压后,金刚石出现脆性断裂,颗粒破碎基本上是穿晶式的;并提出了造成界面处晶粒细小的原因。
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