反应型抗氧剂的合成及性能研究

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反应型抗氧剂是一种绿色环保的塑料添加剂,与添加型抗氧剂相比,反应型抗氧剂既克服了低分子量品种易迁移损失的不足,又避免了高分子量产品与树脂相容性差、有效浓度低之弊端,是提高聚合物稳定化效果的理想途径。本研究主要是对传统工艺进行了改进,这对开发新一代高效、廉价的酚类抗氧剂具有指导意义。本研究首先合成体3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇,然后,由3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇与丙烯酸反应合成反应型抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基丙烯酸,考察了反应溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量、物料配比等因素对反应的影响,确定了最佳合成工艺条件。最后,将这种抗氧剂添加到PP中,通过测定氧化诱导期、熔体流动速率,综合评价了这种抗氧剂对PP树脂的热氧化情况、加工稳定性,并与抗氧剂Irganox 1010的抗氧化性能作了比较。确定3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇的最佳合成条件为:反应溶剂为叔丁醇,用量为40ml;催化剂为叔丁醇钾,用量为2,6-二叔丁基苯酚物质量的3%;反应时间3h;反应温度20℃;2,6-二叔丁基苯酚与甲醛的摩尔比为1:2.5;重结晶溶剂为正己烷;甲醛溶液滴加时间40min,最高产率为70.25%。3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基丙烯酸酯,适宜的工艺条件为:带水剂为苯;催化剂为浓硫酸,用量为0.02ml;反应时间2h;反应温度80℃;丙烯酸与3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇摩尔比为10:1;阻聚剂为对二苯酚,用量为0.03g;重结晶溶剂为石油醚,最高产率为48.62%。测得塑料的氧化诱导期为43.46min,树脂熔体流动速率为1.843g/10min,可以看出抗氧剂起到了较好的抗氧化作用,但和抗氧剂1010相比,还有一定的差距。
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