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实验采用水溶液聚合法,利用H2O2+Fe2+氧化还原引发体系引发聚合丙烯酰胺(AM),合成了非离子型絮凝剂聚丙烯酰胺(PAM)。
首先,利用4因素4水平的正交实验确定小试最佳工艺条件为AM质量浓度20%,引发剂占单体摩尔比例为0.0001,引发体系中氧化剂与还原剂摩尔比例5:1,反应时间为8h。实验得到了相对分子量超过6.5×106的聚丙烯酰胺。
其次,在小试基础上,通过改变充入氮气方法、加入引发剂方法、改变还原剂比例等工艺对实验进行了初步放大,得到了相对分子量超过7.0×106的聚丙烯酰胺,实验结果可重现。样品溶解时间较短,能够满足快速使用的标准。同时,实验考察了样品单体残留率随反应时间的变化趋势,结果显示,随反应时间的延长样品单体残留率逐渐降低,在反应8h后,单体残留仅为0.14%。
对聚合宏观动力学的考察发现,由于本实验为水溶液均相聚合,聚合物和单体都溶于水,反应过程中自动加速现象出现较晚,同时本实验用引发剂分解活化能很低,所以导致整个聚合反应速率呈现出“前快后慢”的趋势。该聚合反应为一级反应,在20℃下聚合反应速率方程为ln[M]t = 0.0307 t +0.3447。
最后,针对洛河污水进行了絮凝实验,结果显示,对于100ml洛河污水,在25℃条件下,pH=5,添加浓度为0.1 %的PAM溶液0.06g ,搅拌速率为150r/min,搅拌5min,再静置1h后,絮凝效果最好。