高品质乙醇酸是国内紧缺的一种精细化工产品,其生产瓶颈在分离工艺上。原有的萃取、酯化等分离工艺成本高、污染大,所用化学原料多,产品质量不稳定。本文采用膜分离的一种——电渗析分离提纯乙醇酸,取得了较好的效果。 经过实验研究,确定了最佳分离提纯工艺:合成的乙醇酸原料液通过预浓缩、过滤去除大部分盐类,以减轻膜分离压力。过滤除去固体杂质,滤液再经过精密过滤达到可以进入膜分离设备的水平;采用均相膜乙醇酸产收率98%以上、时间短,为利用电渗析技术分离提纯制备高品质乙醇酸解决了工业化生产的关键问题;采用均相膜电渗析器分离过程中控制PH=1.2—1.5可做到乙醇酸逃失率降低;分离过程采用分阶段恒电压,在除去75%的氯化钠前,电压基本恒定在70V,之后电压基本恒定在40V,这样既可以防止产生极化现象,又可以缩短分离时间;两阶段之间用清水置换大部分浓盐水,以减少浓差渗透对除盐的影响;浓盐水并不简单去电渗析,而是蒸馏过滤除去大部分盐后再循环使用;使乙醇酸综合收率达到98%以上。分离过程中采用电导率仪来初定分离的终点、用分光光度法测定氯化钠含量来确定分离终点。用该工艺制备的产品纯度大于99.5%,灼烧残渣小于0.1%,外观白色透明,达到了化妆品、医药原料使用的要求。 工艺没有使用其它化学原料,几乎没有废水排放,生产成本比较低,为工业化生产找到了一条较合理的绿色生产路线,对解决国内生产高品质乙醇酸难题有较重要的意义。