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辽河石化重质馏分油的酸值很高,酸值高会造成设备的腐蚀,并且影响精制油的理化性质;另一方面,引起酸值高的环烷酸又是一种宝贵的精细化工原料。因此脱除馏分油中的环烷酸并且回收精制环烷酸是十分有意义的。
本文首先从优选破乳剂入手,确定复合剂的最优配比,根据已设计的工艺路线优化间歇反应的操作条件,然后根据最佳操作条件进行连续反应;其次对脱酸油进行后续精制试验,验证复合剂脱酸法的适应性和必要性;最后通过皂化-减压蒸馏的方法精制环烷酸。
复合剂脱酸法脱酸试验表明:当氨水的加量(占油的质量)为7%、优选的10#破乳剂的加量(占油剂的总质量)为50μg/ml、极性溶剂的加量(占剂的质量)为20%,其余为乙醇溶剂,操作条件中溶剂质量比为0.5-1.0、反应温度为60℃、搅拌速度为600rpm、搅拌时间为60min、静置温度为.50℃和静置时间为40min时,复合剂脱酸法的脱酸效果达到最佳。在连续脱酸试验中,连续操作与间歇操作的变化规律具有一致性,前者具有较好的脱酸效果,更能反映工业化的实际应用。
复合剂脱酸法对各侧线馏分油适应性和必要性的研究试验表明:复合剂脱酸法对常二线、常三线和减二线馏分油的脱酸和后续精制过程表现出很大的一致性,说明该方法适用于各侧线馏分油的脱酸,具有较高的适应性,并且能够得到酸值较高的环烷酸。通过对各线馏分油和脱酸油进行精制试验的对比,在酸值、色度、收率和金属含量等方面进行了比较,表明脱酸油精制油的性质明显好于馏分油精制油,进一步验证了复合剂脱酸法对不同侧线馏分油的脱酸是十分有效的。
对粗制环烷酸进行精制的试验表明:在环烷酸的精制过程中,当皂化反应中碱液的质量分数为20%、萃取剂的萃取次数为2次、酸化温度为65℃和水洗温度为65℃时,环烷酸的精制效果最佳。该条件下可以将粗环烷酸精制为酸值为70mgKOH/g、纯度为46.7%的精制环烷酸,精制环烷酸稍带有刺激性气味,颜色为褐色,达到了环烷酸精制的目的。