纳米多孔材料及纳米颗粒由于其大的比表面积、表面活性被广泛应用于催化、活化、传感、拉曼增强等领域。因此,纳米多孔颗粒有可能具有更好的应用性能。但并不是所有尺寸的纳米颗粒脱合金后均能形成多孔结构,其脱合金后形貌与颗粒原始尺寸有关,但目前对于脱合金的尺寸效应系统的研究有限,鉴于此本课题选择Au-Ag合金纳米颗粒作为研究对象,探讨脱合金过程中的尺寸效应。首先本文采用共溅射技术制备出在SiO₂上沉积Au-Ag合金薄膜,再经过真空热退火获得具有一定尺寸分布的纳米合金颗粒。研究了薄膜成分、薄膜厚度、热退火温度及时间对纳米颗粒形貌、尺寸、成分的影响。研究结果表明:热退火温度越高越有利于形成纳米颗粒,一定成分、厚度的薄膜能否形成形状规则纳米颗粒主要取决于热退火温度,时间的影响较小。薄膜厚度越厚越难形成纳米颗粒。薄膜中Au含量增加会导致球化过程减缓。其次,通过透射电子显微镜观察SiN衬底上不同尺寸Au-Ag合金纳米颗粒的脱合金过程,研究结果表明:Au_0.2Ag_0.8纳米颗粒脱合金存在明显的尺寸效应。当纳米颗粒尺寸小于15 nm时,-28℃下脱合金30 s后形状依然为球形,未形成纳米多孔结构。当纳米颗粒尺寸为15 nm-30 nm时,并不能发生均匀腐蚀,一部分纳米颗粒脱合金后形成类似与甜甜圈结构;而另一部分纳米颗粒脱合金后仍为实心球状结构;当纳米颗粒尺寸大于30 nm时,脱合金30 s后形成多孔结构。Au-Ag合金纳米颗粒的尺寸效应还强烈依赖成分;当纳米颗粒Au含量≥30%时,即使在-28℃下脱合金也无法得到纳米多孔结构。最后,研究了纳米多孔纳米颗粒的拉曼增强效应。当罗丹明为探针分子时,薄膜厚度为2.5 nm经600℃热退火5min后得到的Au-Ag合金纳米颗粒的SERS性能最好;当结晶紫为探针分子时,薄膜厚度为7.5 nm经600℃热退火5 min后再经-28℃下脱合金5 min后的AuAg纳米颗粒的SERS性能最好。