掺杂的Fe3O4纳米晶制备及其性能研究

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作为纳米材料的一个重要门类,磁性纳米材料不仅具有纳米材料的宏观、微观特性,而且还具有表观磁性、超顺磁性等一些专属特性,引起人们的极大关注。在众多磁性纳米材料中,纳米Fe3O4磁性粒子具有制备工艺简单、无毒、生物相容性好等优点,在催化剂原料、磁记录材料和生物医学等领域具有很好的应用前景。本文系统研究了掺杂的Fe3O4磁性粒子的制备、表征,并对掺杂改性机理进行了分析。利用水热法制备了掺杂的Fe3O4磁性纳米粒子,分析反应物离子配比、水热反应温度、反应时间、表面活性剂用量及掺杂离子用量等因素对产物的影响,确定了制备磁性粒子的最佳工艺条件:最佳反应物配比为n(Fe2+):n(Fe3+):n(C18H29NaO3S): n(C18H33NaO2)=1:1.5:0.03:0.01;最佳反应温度为160℃;反应时间为6h;水热法制备单掺杂的Fe3O4磁性纳米粒子时,掺杂离子的最佳掺杂用量为:单掺杂Co2+时,掺杂离子最佳掺杂用量为n(Fe3++Fe2+):n(Co2+)= 15:1;单掺杂Ni2+时,掺杂离子最佳掺杂用量为n(Fe3++Fe2+):n(Ni2+)=15:1;单掺杂Cd2+时,掺杂离子的最佳掺杂用量为n(Fe3++Fe2+):n(Cd2+)= 15:1;掺杂离子间最佳掺杂用量摩尔配比为:双掺杂Co2+和Ni2+时,最佳掺杂离子摩尔配比为n(Co2+):n(Ni2+)=1:1,双掺杂Co2+和Cd2+时,最佳掺杂离子摩尔配比为n(Co2+):n(Cd2+)=2:1,双掺杂Ni2+和Cd2+时,最佳掺杂离子摩尔配比为n(Ni2+):n(Cd2+)=2:1。利用X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、交流梯度磁强计对反应产物进行相关测试。对产物的物相组成、微观结构与形貌和磁性能进行了分析,结果表明:产物特征峰明显,为纯相Fe3O4纳米粒子,尖晶石结构,呈球形,粒径在10nm左右,表现出良好的超顺磁性;适量的掺杂离子可提高产物的饱和磁化强度。利用化学共沉淀法制备了掺杂的的Fe3O4纳米粒子。通过实验,考察各反应因素对产物性能的影响。确定了该方法的最佳工艺条件:最佳反应物配比为n(Fe2+):n(Fe3+):n(C18H29NaO3S):n(C18H33NaO2)=1:1.5:0.03:0.01 ;最佳反应温度为65℃;反应时间为3h;单掺杂时,掺杂离子的最佳掺杂用量为:单掺杂Co2+时为n(Fe3++Fe2+):n(Co2+)= 15:1;单掺杂Ni2+时为n(Fe3++Fe2+):n(Ni2+)=15:1;单掺杂Cd2+时为n(Fe3++Fe2+):n(Cd2+)= 15:1;双掺杂时,掺杂离子之间摩尔配比为:双掺杂Co2+和Ni2+时为n(Co2+):n(Ni2+)=1:1,双掺杂Co2+和Cd2+时为n(Co2+):n(Cd2+)=1:1,双掺杂Ni2+和Cd2+时为n(Ni2+):n(Cd2+)=2:1;利用X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、交流梯度磁强计对反应产物进行相关测试,对产物的物相组成、微观结构与形貌和磁性能进行了分析,结果表明:产物特征峰明显,为纯相Fe3O4纳米粒子,尖晶石结构,呈球形,粒径在8nm左右,表现出良好的超顺磁性;利用化学共沉淀法制备磁性粒子时,掺杂适量的金属离子可提高产物的饱和磁化强度。最后,通过数据处理及表征分析对两种方法进行比较,探讨不同掺杂离子及不同掺杂方式对纳米Fe3O4磁性粒子磁性的影响。本文研究的成果将为纳米Fe3O4磁性粒子在生物医药领域的应用研究打下较好基础。
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