近年来,有目的地设计和合成具有新颖结构和新功能的配合物已经成为研究的热点。其中,含N、O类有机配体与过度金属自组装所形成的配合物,以其多样的结构和独特的性能受到众多化学工作者的广泛关注,已成为配位化学和晶体工程等领域的重要研究课题。此类配合物在分子自组装、分子识别、分子催化、磁性材料、光电材料、药物合成等领域有广泛的应用前景。本文选用了两类有机配体—氮氧自由基和席夫碱,同时还选用了苯甲酸阴离子、三甲基乙酸阴离子、叠氮化钠、二氰胺钠等做共配体,运用分子设计和分子工程思想进行分子间的自组装,合成了16个配合物。主要工作如下:1.以氮氧自由基（NITpPy）为主配体设计合成金属配合物,得到12个自由基金属配合物:分别是[M（PhCOO）₂ （NITpPy）₂（H₂O）_x]·yH₂O [M= Mn （1）,Cd （2）,Co（3）,Cu（4）],[Mn（dca）₂（NITpPy）₂（H₂O）₂] （5）,[Co（N₃）₂（NITpPy）₄] （ 6 ）, [Cu₂（PhCOO）₄（NITpPy）₂]·2M [M= MeOH （ 7 ）; DMF （ 8 ） ], [Cu₂（Piv）₄（NITpPy）₂] （9）,[Cu₂（μ-M）₂（NITpPy）₄]·2ClO₄ [M= MeO（-10）;N₃（-11）], [Cu₃（N₃）₆（NITpPy）₂ H₂O]·2H₂O（12）,其中,NITpPy = 2-（4′-吡啶基）-4, 4, 5, 5-四甲基-3-氧化咪唑啉-1-氧基自由基;Piv=三甲基乙酸阴离子。2.以席夫碱和2,2′-联吡啶为主配体设计合成4个金属配合物,分别是三个席夫碱金属配合物:[Cu（L1）₂]（13）、[Cu（L2）₂]（14）、[Zn（L3）]₂（15）和一个二维网状配合物{[Fe（bipy）₃][Fe（dca）₃]₂}_n（16）。其中,HL1=3-吡啶甲基-邻羟苯亚甲基-胺;HL2=3-吡啶甲基-（2-羟基-3-甲氧基-苯亚甲基）-胺;H₂L3=N,Nˊ-二邻羟苯亚甲基-乙二胺;bipy =2,2′-联吡啶;dca=二氰胺阴离子。3.对16配合物进行元素分析、红外光谱等表征,并通过x-射线衍射确定了这16个配合物的结构。同时探讨了部分配合物的磁学性质,为以后在电磁和材料方面的应用奠定了一定得基础。