随着新能源产业的快速发展和能源需求的日益增长,更大功率密度的新型储能设备的应用愈发迫切,更高能量密度的电极材料的研发愈发重要。过渡金属（如Mo、W、V）基材料具有较高的理论比容量,独特的晶体结构和热稳定性,是开发电化学可充电电池的理想材料。多金属氧酸盐（POMs）作为一种由过渡金属和氧原子组成的无机纳米团簇,是制备过渡金属基化合物的合适前驱体,得益于:（1）POMs具有丰富的过渡金属源;（2）POMs在热解过程中可释放氧原子构建多孔结构;（3）POMs的固有杂原子（如P、Si、Ge）可以原位掺杂到其衍生材料中,进一步提升电化学性能。此外构建异质结构是加速电荷转移,加快反应动力学的有效策略。因此,本文以Keggin型磷钼酸(PMo12)为前驱体,将其均匀分散于金属-有机框架（MOFs）和聚合物体系中,经过热处理（碳化、硫化或硒化）制备了三种钼基异质结构复合材料,并系统地研究了其作为碱金属离子电池电极材料的电化学性能,具体工作如下:一、以NENU-5为前驱体,经过碳化、硫化热处理过程,成功制备出八面体多孔碳支撑的MoO2/MoS2异质结构复合材料（C-MoO2/MoS2）。NENU-5独特的结构既实现了PMo12在其内部分子水平上的均匀分散,也阻止了PMo12在碳化过程中的团聚。热处理后的八面体多孔碳骨架可以缓解MoO2/MoS2在锂化-脱锂化过程中的体积膨胀。此外MoS2纳米片在MoO2的体相中原位生长,使MoO2/MoS2异质界面更加牢固,并有效加快Li+的扩散速率。因此制备的C-MoO2/MoS2复合材料作为锂离子电池负极材料时可实现高倍率循环下优异的电化学性能,在5 A g-1下循环700圈具有646 m Ah g-1的放电比容量。二、以PMo12的静电纺丝纤维为前驱体,经过碳化、硫化热处理过程,成功制备出均匀嵌在氮掺杂碳纤维中的MoO2/MoS2异质结构复合材料（MoO2/MoS2@NC）。并通过调整PMo12的用量,探究MoO2/MoS2异质结构在碳纤维中的最优分散程度。在该体系中,MoS2纳米片在MoO2的体相中原位生长,使MoO2/MoS2异质界面更加牢固有效。同时碳纤维能够提供结构支撑和电子传输通道,保证电极材料的导电性和循环稳定性。氮掺杂能够使碳纤维产生更多的活性位点和外部缺陷,促进离子快速扩散。因此,均匀分散的MoO2/MoS2@NC异质结构复合材料具有优越的储能容量和循环稳定性:作为锂离子电池负极材料时,在5 A g-1下循环2000圈具有640 m Ah g-1的放电比容量;作为钠离子电池负极材料时,在2 A g-1下循环2000圈具有241 m Ah g-1的放电比容量。三、以（二）中最佳PMo12用量的静电纺丝纤维为前驱体,经过碳化、硒化热处理过程,成功制备出均匀嵌在氮/磷共掺杂碳纤维中的MoO2/MoSe2异质结构复合材料（MoO2/MoSe2@NPC）。并通过改变热处理过程的温度,探究MoO2/MoSe2异质界面的最优暴露程度。在该体系中,MoSe2纳米片在MoO2的体相中原位生长,使MoO2/MoSe2异质界面更加牢固有效。碳纤维能够抑制MoO2/MoSe2在充放电循环过程的聚集,保持其结构完整性。氮/磷共掺杂可以使碳纤维产生更多的活性位点和外部缺陷,增强纳米结构复合材料的电化学活性。因此,具有最大异质界面暴露程度的MoO2/MoSe2@NPC展现出杰出的储能容量和循环稳定性:作为钠离子电池负极材料时,在2 A g-1下循环2000圈具有266 m Ah g-1的放电比容量;作为钾离子电池负极材料时,在1 A g-1下循环2000圈具有125 m Ah g-1的放电比容量。