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穿心莲内酯是一种重要的中药有效成分。作为注射剂原料,要求有极高的纯度。为了高效分离穿心莲内酯,作者以穿心莲浸膏为实验原料,采用超临界流体萃取结晶法进行了穿心莲内酯的分离纯化研究。系统地分析了超临界流体萃取结晶机理,并对影响萃取结晶的因素进行了解析;研究了超临界CO2(SC-CO2)萃取结晶工艺参数,如压力、温度、时间、流量,及结晶器,如材质、板间距、结晶器的表面形态等对目标产物—穿心莲内酯的纯度、结晶率、形貌、结晶度、晶型、分子结构等的影响,并采用高效液相色谱、扫描电镜、X射线粉末衍射、红外光谱法进行了实验结果分析;利用响应曲面法建立了相关工艺模型;考察了夹带剂强化、磁场强化和重复萃取结晶法对超临界CO2萃取结晶穿心莲内酯的影响。理论分析和实验研究结果表明: (1) SC-CO2萃取结晶法可有效分离浸膏中的穿心莲内酯,重复萃取结晶3次后产品的纯度可达98%以上。 (2) SC-CO2萃取结晶穿心莲内酯时,晶体在结晶板上依纯度呈梯度分布。 (3) 依表面吸附、晶核形成、晶体生长和梯度结晶四方面分析,超临界流体萃取结晶有下列特征:①结晶器为超临界流体萃取结晶提供了一个表面吸附场,能降低结晶过程的界面活化能,从而形成吸附结晶,所以结晶器是影响萃取结晶的一个重要因素;②就晶核形成、晶体生长而言,温度、压力的变化影响着结晶成核的过饱和度和结晶成核的能垒,而外场,如磁场、电场等也能影响结晶成核的能垒;③就梯度结晶而言,溶质中不同组分因物性以及受结晶板表面作用效果不同导致在结晶板上形成不同的迁移阻尼系数,从而产生梯度结晶分离。 (4) 影响萃取结晶的三个主要外因是:①工艺条件,其中压力、温度影响超临界流体萃取结晶具有两面性,即压力或温度在促进萃取的同时却抑制了结晶,或在促进结晶的同时却抑制了萃取;②结晶器,其表面形态、材质、板间距的变化不同程度上都能影响萃取结晶效果;③外场,如磁场、电场对萃取结晶能产生正相或负相作用。