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环境和食品样品基质组成复杂、干扰多,毒物通常痕量存在而分析方法的灵敏度有限,因此建立环境和食品样品中毒物检测的高富集倍数、高选择性、广泛适应性的样品前处理技术方法是提高分析方法灵敏度和准确度的关键步骤。本文建立固相萃取(SPE)串联液液微萃取(DLLME)的分析方法,兼具了SPE有机溶剂用量少、操作简便、回收率高、富集效果好、重现性好、易于自动化和DLLME操作简便快速、高富集倍数、低成本、环境友好等诸多优点,能够对复杂样品低含量组分选择性分离富集,该方法应用于实际环境和食品样品中污染物的定量分析,选择性好、灵敏度高、快速、操作方便。主要内容包括以下三部分：(1)建立了环境水样和果蔬样品中三种典型氨基甲酸酯类农药残留的SPE-DLLME-HPLC-UV分离分析方法。通过优化各种萃取条件,如样品流速、溶液pH、离子强度、洗脱剂种类与体积、上样体积、分散剂和萃取剂种类、萃取剂用量等；在优化的分离富集条件下建立了环境水样、苹果和黄瓜样品中克百威、甲萘威、抗蚜威残留的HPLC定量分析方法,并进行方法的考察和应用,结果显示,该方法富集倍数达到5408-7647,环境水样中克百威和甲萘威在0.05-5μg L-1浓度范围内,抗蚜威在0.01-5μg L-1浓度范围内线性关系良好;果蔬样品中克百威和甲茶威在0.25～100μg kg-1浓度范围内,抗蚜威在0.10～100μg kg-1浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9978,克百威、甲萘威、抗蚜威在环境水样中检测限(s/n=3)分别为0.01,0.01和0.001μg L-1,在果蔬样品中分别为0.06,0.06和0.005μg L-1,满足分析要求。(2)建立了烟熏猪肉制品中三种典型多环芳烃类环境污染物(PAHs)的SPE-DLLME-HPLC-UV的高灵敏度分析方法。实验中首次使用乙腈-二氯甲烷(ACN-CH2Cl2)混合洗脱剂串联SPE-DLLME操作,提高了分离富集效率。考察了影响萃取效率的因素,如样品流速、穿漏体积、离子强度的影响、萃取剂和分散溶剂的种类、比例和用量等,确定了最优萃取条件,并应用于实际样品的分析。烟熏猪肉样品中萘、菲、芘三种物质在0.25～160μg kg-1浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9989,方法检测限为0.01～0.05μg kg-1,富集倍数达到3478～3824,实验结果满意(3)以五种典型PAHs为目标分析物,乙腈-二氯甲烷(ACN-CH2C12)混合溶剂为洗脱剂和提取剂,建立了水底沉积物样品的分散SPE(DSPE)-DLLME-HPLC-UV串联分离分析方法。考察了影响萃取效率的因素,如C18填料用量、萃取时间、萃取溶剂和分散溶剂的种类和用量等,确定了最优萃取条件,并应用到对实际样品的分析检测中,方法检测限达到0.05～0.4μgkg-1,富集倍数达到1377～1483,沉积物样品中萘、芴、葸、荧蒽、芘五种物质在其线性范围内线性关系良好,日内日间精密度均符合定量分析要求。