本文以五味子、黄芪为研究对象，利用软电离质谱及其多级串联质谱技术获得主要化学成分的分子量及结构碎片信息，总结了它们特征性的质谱碎裂规律，在此基础上鉴定了药材中多种化学成分，建立了电喷雾质谱指纹图谱分析方法；同时应用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术对五味子和黄芪中化学成分进行分析，在色谱保留时间和特征质谱碎裂规律基础上，对多个色谱峰进行了归属鉴定，建立了高效液相色谱特征指纹图谱分析方法。　　 利用电喷雾质谱和高效液相色谱特征指纹图谱分析方法对不同品种和不同生长特征的五味子、黄芪样品进行分析，并应用化学模式识别的方法对实验数据进行处理。通过对北五味子和南五味子的比较分析，得到二者的共有成分和特有成分以及共有成分的含量差异，二者各自聚为一类，在品种上可以区分；不周生长特征的北五味子中化学成分发生了不同程度的变化，不同生长年限黄芪样品中化学成分随年限变化呈规律性变化；研究结果表明电喷雾质谱和高效液相色谱指纹图谱分析方法可以对中药材进行品种鉴别及品质评价。　　 利用电喷雾质谱和高效液相色谱分析方法对北五味子在炮制和复方配伍过程中的化学成分变化进行研究。炮制方面，采用正交试验设计得到北五味予醋蒸最佳炮制工艺，并建立了醋蒸炮制品的质量分析方法；同时对北五味子的不同炮制品(醋蒸、酒蒸、蜜蒸、清蒸、蜜炒)进行了比较研究，得到其中化学成分的变化规律，为临床应用提供了一定的科学依据。配伍方面，得到北五味子分别与生脉散中组方不同中药(麦冬、人参、红参、党参)配伍过程中主要化学成分的变化；并对生脉散不同全方(人参方、红参方、党参方)进行了对比研究。生脉散在组成复方的过程中，药物与药物间发生了相互作用，从而使其中化学成分发生了改变，并且这种变化是与疗效直接相关的。　　 基于自由基自旋捕集分析原理，建立了中药抗氧化活性评价的选择离子监控质谱分析方法，该方法具有快速、灵敏、有效的特点。通过检测自旋捕集剂与Fenton反应产生的羟自由基生成的加合物DMPO-OH，对羟自由基进行定量分析，从而评价中药组分的羟自由基清除活性，并采用FRAP法佐证。利用上述方法对五味子、黄芪不同来源样品的抗氧化活性进行了分析；对北五味子在炮制、配伍过程中抗氧化活性变化进行了比较。研究结果表明，中药发挥抗氧化活性与其中所含化学成分的结构及含量直接相关，此活性测定方法可应用于中药材、饮片的品质评价及复方配伍理论的研究。