树脂法提取三七叶皂甙及三七皂甙组分分离的研究

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中药现代化的长期目标是把中药主要有效成分提取分离,研究每一种成分的药理作用以及各种组分之间的协同作用。这是一个非常复杂、艰巨、长期的任务,但对中药的发展又是十分关键的一步。有效成分的提取分离,用一般的方法如溶剂萃取等难以得到很好的结果,但用树脂法有可能解决这一难题。初步研究证明,吸附树脂法在中药有效成分提取分离方面会成为一种有效的方法。吸附树脂,其孔结构、负载的基团等对提取分离效果影响较大。因此,在保持柱长、树脂粒径、流速、温度等条件的情况下,可以从树脂的孔结构和负载的基团两方面对树脂进行改性,以提高其提取分离效果。 三七是传统的名贵中药,具有多种药用价值,有非常大的应用前景,特别是三七皂甙,对心血管疾病有非常好的疗效。三七皂苷一般都是从三七块根中提取得到,很少从茎叶中提取,这主要是因为三七茎叶中的杂质比块根中多,没有较好的提取分离方法。 对于三七皂甙的检测,并没有较好的方法。我们通过研究,首先建立了一个较为完善的HPLC分析方法:乙腈和水不同比例混合作为流动相,C-18色谱柱,210nm的吸收波长,能够很好的检测三七皂甙中的主要组分。 对于三七叶中皂甙的提取,依据筛选树脂的结果,合成了大孔季铵基树脂G-821,通过该树脂对三七叶皂甙的提取分离,我们得到了提取率在4%左右,纯度在80%以上的三七叶皂甙,建立了对三七叶皂甙的完善的提取工艺。通过HPLC检测发现,三七叶皂甙含有的组分于块根提取得到的三七皂甙有很大不同,其中以Rb1为主,而在三七皂甙中占有很大比重的三七皂甙R1、人参皂甙Rg1和Re含量非常小。 对三七皂甙主要组分的分离研究中,发现对于自制的高制孔剂高交联的大孔树脂及基于该树脂得到的氨基树脂,对于三七皂甙R1、人参皂甙Rg1和Re有不同的吸附选择性:高制孔剂高交联大孔树脂极性低于洗脱剂,选择性表现为Rg1吸附力最弱,而将该树脂氨化后吸附洗脱时,树脂的极性大于洗脱剂的极性,选择性则刚好表现相反,对Rg1的吸附力最强。如果将这两种树脂联用,选择恰当的条件,则有可能实现某一组分的完全分离,这对于现代中药的标准定量及研究该组分的药理药效,开展临床应用研究及下一步其他组分的分离,具有重要意义。
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