薄膜自组装技术是近年来十分受关注的研究领域。本文以正硅酸乙酯为前驱体、以十六烷基三甲基溴化铵为模板，用自组装的方法在特殊的区位——空气—水界面上制备了SiO₂的无机纳米薄膜。并采用了X射线衍射、比表面分析仪、紫外光谱、拉曼光谱、热分析、扫描电子显微镜及能谱、透射电子显微镜等一系列分析手段，对薄膜样品进行了研究。主要研究内容如下：（1）采用阳离子表面活性剂制备介孔SiO₂纳米薄膜，通过实验初步解释了表面活性剂在成膜过程中的作用。（2）研究表面活性剂的选择对组装体系的影响，以及体系本身和外界环境对组装结果的影响，并筛选制备相关空气一水界面无机薄膜以及产物后续处理的适宜条件，从动力学的角度对薄膜生长机理作出推断，建立高分子物质稳定空气—水界面无机薄膜的机理模型及相关过程的动力学方程。（3）将制得的空气—水界面无机物薄膜进行煅烧、浸泡，考察模板的稳定性以及薄膜孔径的变化，并对作用机理作出探讨。（4）使用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为模板制备了SiO₂／TiO₂二元复合氧化物自组装薄膜，采用多种方法进行表征。