磷酰胺类化合物的合成及性能研究

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人类的生活离不开纺织品,由纺织品引起的火灾随处可见,导致人们的生命财产安全受到威胁,因此纺织品阻燃技术的发展受到人们的广泛重视。随着科技的发展、人们生活质量的提高,人们对纺织品的功能性要求也越来越高,纺织品的整理剂也朝着多功能化的方向发展。因此,设计和合成具有阻燃性能的化合物,或阻燃拒水拒油性能合一的化合物是十分有意义的工作。本文以三氯氧磷和季戊四醇为原料,制备了螺环的二磷酰氯,利用此二磷酰氯尝试了与多种胺的反应,制备了二烯丙基磷酰胺TM1,同时利用氯磷酸二乙酯与苯胺和对苯二胺酰胺化合成了TM2和TM3。这些化合物的结构已通过1H NMR、13C NMR、31P NMR、FT-IR、HRMS等分析进行了表征和确认。对这些化合物的阻燃性能研究表明,这些化合物在棉织物上均具有一定的阻燃性能,化合物TM1的LOI值最高可达28.0%,而化合物TM2和TM3的LOI值最高可分别达29.7%和31.2%。合成拒水拒油阻燃性能合一的化合物也是我们研究的目标,利用制得的烯丙基磷酰胺TM1与全氟己基碘烷在AIBN引发下反应得到双加成产物化合物11和单加成产物化合物13,并通过三丁基锡氢还原得到了含有全氟己基的磷酰胺TM4和TM5,其结构通过1H NMR、13C NMR、19F NMR、31P NMR、FT-IR、HRMS等分析进行了表征和确认。这些化合物在棉织物表面的性能研究表明,含双氟链的化合物TM4具有较好的拒油性能,对三级油的接触角可以达到136°,但此化合物不具有拒水性能,而单氟链的化合物TM5则显示出良好的拒水拒油性能,其对水的接触角最高可达147°,对三级油的接触角也达到了134°。这两个化合物同时具有一定阻燃性能,均使得整理后棉织物的LOI值从18.5%提高到了24.0%。
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