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天然红辉沸石含一定量的杂质并且吸附能力较弱,不适合做抗菌剂载体,但可作为制备优良载体分子筛的原料;二甲酸钾为抗菌剂和饲料添加剂有良好的抗菌抑菌效果,但其在胃肠道中分解吸收较快,无法到达肠道中末段发挥有效作用。使用载体分子筛吸附二甲酸钾有望充分利用二者的优势,实现缓释二甲酸钾的目的。从而达到二甲酸钾能在肠道中末段改善酸碱性环境、发挥抑菌抗菌作用,起到替代部分抗生素使用量、减少有害菌提高有益菌的结果。 本课题以红辉沸石为原料制备A、X、P型分子筛为载体吸附二甲酸钾,制备具有缓释性能的分子筛抗菌剂。试验结果表明: (1)将800目红辉沸石与浓度为15％盐酸按固液比1:3配比,在80℃下反应2h。其大部分杂质被除去、结构被破坏成无定形非晶态,可作为制备高品质分子筛的前驱体。 (2)分子筛最佳制备工艺条件分别为:A型分子筛为n(SiO2/Al2O3)=2,n(Na2O/SiO2)=1,n(H2O/Na2O)=40,温度90℃,晶化6h;X型分子筛为原料凝胶室温陈化12h,n(SiO2/Al2O3)=3,n(Na2O/SiO2)=1.1-1.2,n(H2O/Na2O)=30-40,温度95℃,晶化8h;P型分子筛为n(SiO2/Al2O3)=3.5,n(Na2O/SiO2)=1.2,n(H2O/Na2O)=40-45,温度95℃,晶化7h。 (3)A、X、P型分子筛表征结果分别为:A型为等轴晶系立方体晶形,结晶度98%,体积平均粒径4.29μm,红外特征峰3442.82、1650.25、1005.19、665.22、555.18和465.61cm-1;X型为等轴晶系八面体晶形,结晶度96%,体积平均粒径4.98μm,红外特征峰3500.22、1647.08、979.67、748.25、667.26、561.19和451.27cm-1;P型为四方晶系球状晶形,结晶度97%,体积平均粒径5.26μm,红外特征峰3442.37、1643.08、1008.61、740.54、678.83、605.55和437.76cm-1。 (4)以A、P、X型分子筛为载体,吸附二甲酸钾制备抗菌剂最佳条件分别为:A型分子筛1g,pH=6,温度常温,初始二甲酸钾质量浓度40mg/mL,反应2h,A型分子筛对二甲酸钾的饱和吸附量302mg/g;X型分子筛1g,pH=6,温度常温,初始二甲酸钾质量浓度为45mg/mL,反应2h,X型分子筛对二甲酸钾的饱和吸附量316mg/g;P型分子筛1g,pH=6,温度常温,初始二甲酸钾质量浓度为50mg/mL,反应2h,P型分子筛对二甲酸钾的饱和吸附量329mg/g。其中,pH值为弱酸环境能较好的发挥分子筛的吸附能力,温度与时间对吸附量影响不大,初始浓度与饱和吸附量随分子筛吸附能力的提高而有所上升。 (5)A、P、X型分子筛抗菌剂酸度检测表明,12h后模拟缓冲液pH值从7.50分别缓慢下降2.52、2.75、2.99个单位,可以缓慢降低模拟肠道缓冲溶液的pH值;通过缓释有望增加二甲酸钾肠道滞留时间,以改善肠道中末段酸碱性环境,使肠道中末段酸碱度由弱碱性变为弱酸性,从而达到杀死或抑制适碱性有害菌生长和促进适酸性有益菌生长目的。其体外抗菌测试表明,分子筛抗菌剂具有缓释作用,48h内对大肠杆菌仍有较好抗菌性能。