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本文以聚变堆第一壁候选材料纳米结构氧化物弥散强化钢(nano-structuredoxide dispersion strengthened steel,纳米结构ODS钢))为研究对象,采用惰性气体雾化法制备Fe-9Cr-1.5W-0.3Ti-0.3Y(wt.%)过饱和合金粉末,再经机械合金化球磨和热等静压对机械合金化合金粉末进行固化成型,获得具有极高密度的纳米弥散强化相9Cr纳米结构ODS钢。利用SEM、XRD、激光粒度分析仪等测试分析手段,研究了机械合金化过程对合金粉末特性的影响;利用TEM、EBSD对纳米结构ODS钢的微观组织、析出物形貌和成分进行分析,对热等静压后的样品进行力学性能测试。得到的结论如下: 1.利用雾化制粉、机械合金化和热等静压技术制备出具有极高密度、弥散分布的纳米团簇9Cr-ODS钢,材料具有优异的高温强度和韧性。通过雾化制粉技术,可以形成富Y、Ti过饱固溶粉末。这为创新纳米结构ODS钢的制备工艺,即取代或缩短通过母合金粉(或相应的纯金属元素粉)与Y2O3和Ti混合后经长时间球磨实现Y、Ti在基体中的过饱和固溶这一易引起粉末污染的工艺步骤,提供了技术基础。 2.机械合金化2h后,合金粉末已经发生严重的冷焊现象,合金粉末粒度达到最大值为111.1μm。球磨时间从4h延长至12h的过程中,合金粉末的平均粒径急剧变小;从12 h开始,粉末颗粒尺寸逐渐减小且形状趋近于球状;球磨至20 h时的平均粒度为30.5μm,球磨时间从20 h延长至50h时,粉末颗粒的尺寸几乎不发生变化,可以认为破碎作用和冷焊作用已经达到一个动态的平衡。 3.机械合金化过程中,随球磨时间的增加,晶粒尺寸逐渐减小,晶格畸变逐渐增大,在球磨0-8 h时,晶粒尺寸减小幅度较大,从8-20 h,晶粒尺寸的减小变得缓慢,在球磨至20 h时,晶粒的尺寸基本保持不变,其晶粒尺寸为10.8 nm。最佳的球磨时间为20 h。 4.通过热等静压法固化成型的9Cr-ODS钢的致密度达到99.7%,与理论密度相当。 5.9Cr-ODS钢的基体是板条马氏体和等轴铁素体的混合组织,平均晶粒尺寸约为300 nm。基体中弥散分布着极高密度的纳米团簇,尺寸为几个纳米,密度为5.1×1022个/m3,经过1250℃/8 h热处理后密度为1.45×1022个/m3。9Cr-ODS钢中有少量白块状的析出相,经衍射花样标定和能谱分析,判断为Al2O3(密排六方结构,a=0.476 nm,c=1.299 nm),这种析出相在经过1250℃/8 h热处理后依然存在且尺寸与热等静压态时基本一致。热处理后的纳米团簇和析出相非常稳定,尺寸、分布和密度与热等静压态时基本一致,这说明纳米结构的9Cr-ODS钢具有良好高温稳定性。 6.9Cr-ODS钢在室温及高温拉伸试验中表现出较高的强度,在室温、550℃和650℃高温抗拉强度分别为1318 MPa、960 MPa和251 MPa,且在650℃有较好的韧性,其断后延伸率为19.22%。