吡唑醚菌酯在马铃薯和土壤中的残留分析

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吡唑醚菌酯作为一种广谱、高效、持效期长的杀菌剂,对马铃薯晚疫病具有较好的防治效果,在马铃薯生产中普遍使用,由此产生的农药残留问题为人们所关注。本文建立了高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定土壤、马铃薯植株和块茎基质中吡唑醚菌酯的残留分析方法,采用该方法对1%吡唑醚菌酯颗粒剂在马铃薯和土壤中消解动态和最终残留进行了研究,为吡唑醚菌酯在马铃薯上安全使用提供了参考依据。具体结果如下:1.建立了吡唑醚菌酯的高效液相色谱串联质谱分析方法。土壤样品经水:乙腈(V:V=1:4)旋涡提取,氯化钠盐析后,硫酸镁(MgSO4)/N-丙基乙二胺(PSA)净化,HPLC-MS/MS检测。在0.0010.2 mg·L-1范围内,吡唑醚菌酯在土壤基质中线性方程为:y=16397151.1551 x+4957.1129,相关系数r=0.9999,在0.0050.2 mg·kg-1添加水平内,平均回收率为90.37%107.38%,相对标准偏差(RSD)为0.82%1.86%。马铃薯植株用乙腈振荡提取1h,氯化钠盐析后,MgSO4/PSA/十八烷基键合硅胶(C18)净化,HPLC-MS/MS检测。在0.0010.2 mg·L-1范围内,吡唑醚菌酯在植株基质中线性方程为:y=19036623.7624 x+5477.6172,相关系数r=0.9992,在0.0050.2 mg·kg-1添加水平内,添加回收率为86.37%108.23%,RSD为0.96%2.94%。马铃薯块茎用乙腈旋涡提取,氯化钠盐析后,MgSO4/PSA/C18净化,HPLC-MS/MS检测。在0.0010.2 mg·L-1范围内,吡唑醚菌酯在马铃薯基质中线性方程为:y=16738254.1254x-1591.8350,相关系数r=0.9996,在0.0050.2 mg·kg-1添加水平范围内,平均回收率为87.41%96.59%,RSD为1.04%2.63%。在土壤、植株和马铃薯样品中检出限(LOD)为3.8×10-4 ng,方法的定量限(LOQ)为0.005 mg·kg-1。该方法的准确度、精密度和灵敏度均达到了农药残留检测的要求。2.测定了1%吡唑醚菌酯颗粒剂在土壤及马铃薯中的残留消解动态及最终残留量。在河北保定和贵州贵阳,土壤中吡唑醚菌酯的半衰期分别为12.5 d和11.7 d,消解动态方程分别为C=0.6656 e-0.0550t和C=0.4158 e-0.0593t。1%吡唑醚菌酯颗粒剂在马铃薯种植时以推荐使用高剂量(225 g a.i/ha)和其1.5倍(337.5 g a.i/ha)剂量施药1次,收获期马铃薯块茎中吡唑醚菌酯的残留量均低于0.005 mg·kg-1,土壤中的残留量为0.0150.070 mg·kg-1
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