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氧化石墨烯（Graphene Oxide,GO）具有比较高的表面积和丰富的极性含氧官能团,当GO被排放到水体中之后,可以通过静电、氢键以及疏水等多种作用吸附水中的天然有机质（Natural Organic Matter,NOM）,从而改变GO的表面形态和电荷分布,不同分子量的NOM吸附在GO的表面,形成一层冠层结构,称为“环境冠”,环境冠的存在使得GO的尺寸发生改变。GO的毒性与其尺寸密切相关,所以对不同尺寸GO的有效分离和定量具有重要意义。然而,常用的材料分离分析技术大多具有许多不足之处,对实现环境中的GO的直接分离存在局限性,限制了GO的尺寸分布的研究以及在水环境中的生物毒性的研究。场流分离（Field Flow Fractionation,FFF）逐渐发展为一种分离GO的重要手段,而原子发射光谱法（Atomic Emission Spectrometry,AES）因具有结构简单、能耗小和工作条件温和等优点成为碳材料定量检测的重要方法。本研究首次将中空纤维流场流（Hollow-fiber Flow Field-flow,HF5）与尖端放电微等离子体发射光谱法（Point Discharge-optical Emission Spectrum,PD-OES）结合在一起使用,对水中GO及其与不同分子量的NOM反应后形成的“环境冠”进行了分离与定量。为评价水体中的GO的环境风险和生物效应提供科学依据。具体的研究的结果如下:（1）对GO、NOM以及“环境冠”进行表征。使用SEM、TEM、AFM以及UV-Vis对GO进行表征,使用TOC、UV-Vis以及FT-ICR MS对NOM进行表征。结果显示,GO是一种二维片状结构,其片径为1μm左右,厚度为1 nm左右,GO的表面积较大,含有的官能团较多,含有羟基、羧基、环氧基等含氧官能团。TOC测定NOM的浓度发现＜3 kD的NOM占大部分,随着分子量的增大,浓度逐渐减小,即分子量占比逐渐减小,不同分子量NOM的芳香性与亲水性不同,成分组成都比较复杂,主要有木质素类,占所有组分的50%以上。通过SEM测定发现GO的表面吸附了NOM分子,NOM是以静电作用与GO发生反应形成环境冠。（2）建立HF5-PD-OES分离与测定系统,使用GO优化得到HF5与PD-OES的最优实验条件,并验证方法的稳定性。HF5最佳的实验条件为:中空纤维膜为聚醚砜（PES）膜,径向流速为0.8 mL/min,总流速为1.2 mL/min,聚焦时间为8 min。PD-OES最优的实验条件为:载液流速为0.4 mL/min,载气流速为150 mL/min,进样量为1 mL,氧化剂配比为:每100 mL氧化剂中包括1mL 500 mM的Ti O2、1 mL 50 mM的Fe3+（硝酸铁溶液）以及2 mL 30%的H2O2溶液,放电电压为75V,电极之间的距离为3 mm。在PD-OES达到最佳的状态下,以过硫酸钠和不同浓度的邻苯二甲酸氢钾（KHP）作为标准物质,对PD-OES系统进行校正,结果发现系统的响应信号表现出良好的线性范围,其标准曲线为I=8493.5C+8182.8（C表示KHP的浓度,单位为mg/L）,相关系数达到0.999。（3）利用建立的HF5-PD-OES系统有效分离与测定不同分级NOM与GO反应后形成的“环境冠”的尺寸变化情况。分别以不同浓度的不同分级的NOM与GO进行混合形成“环境冠”,使用HF5对其进行分离,并使用PD-OES对从检测器流出的样品进行测定。单独测定NOM时,随着NOM浓度的增大,HF5中检测到的NOM的溶剂峰与样品峰随之增大,经PD-OES测定,溶剂峰和样品峰的面积也逐渐增大。不同浓度的NOM加入到GO中后,随着NOM浓度的增大,HF5中检测到的NOM的溶剂峰与小分子峰随之逐渐增大,这与HF5单独测定NOM时的结果一致,PD-OES的测定结果可以得到:溶剂峰、小分子峰以及样品峰的面积是随着NOM浓度的增大而逐渐增大的,与不添加NOM的GO溶液相比,样品峰出现一种逐渐后移的趋势,并且加入NOM溶液的PD-OES的面积比不加NOM的面积大,说明有部分的NOM结合到GO的表面,使得PD-OES的面积增大。SEM表征,证明了“环境冠”的存在。（4）利用建立的HF5-PD-OES系统验证真实水环境中“环境冠”的形成。本研究在真实水体中进行加标实验,验证建立的分离与检测系统在真实水体中的可行性,研究发现,随着反应时间的延长,样品峰的面积逐渐增大,说明环境冠的形成,并且随着时间的延长,双峰出现,说明有更多的NOM与GO形成“环境冠”。随后测定了Size的变化,Size尺寸与HF5的结果一致,显示粒径逐渐增大,Zeta电位的变化说明NOM将负电荷转移到GO表面,并通过静电作用结合在GO的表面。因此,本研究首先使用不同的方法对GO、NOM以及环境冠进行了表征;其次,构建了HF5-PD-OES无机碳分离测定系统,分别对HF5与PD-OES的实验条件进行了优化,对不同尺寸的GO与环境冠进行了分离测定;最后,使用建立的分离与测定系统对实际水环境中的环境冠进行了有效地分离测定。